《水质分析手册》FHZHJSZISO0038 水质络合剂的测定气相色谱法

FHZHJSZISO0038水质络合剂的测定气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-038 水质一络合剂的测定一气相色谱法 1适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、废水中浓度范围在0.5μgL~200ugL的可溶有机络合剂 的测定(采样体积50mL~100mL)。包括EDTA、NTA、DTPA、MGDA、β-ADA、1,3-PDTA。 2原理概要 用甲醛稳定试样,加入盐酸或甲酸蒸发至干。络合剂酯化成正丙基、异丙基或正丁基酯。 加入水,用正己烷萃取酯,用气相色谱分离,用氮检测器或质谱鉴定。 在整个过程中使用1,2一二氨基丙烷一NNN′N′一四乙酸(DPTA)作为内标物测定 EDTA、DPIA和1,3—PDTA。当使用氮检测器时,使用十七烷腈或十八烷腈作为气相色谱的 控制标准( control standard),如果用质谱检测,则用1一氯十四烷作控制标准。 3主要仪器和试剂 3.1仪器 只能用玻璃容器。 超声波池,蒸发用的加热块,可调氮气流量的汽提装置,旋转式汽化器,加热装置,吸 移管,带聚四氟乙烯隔膜的单向管瓶,烧杯,有质谱检测器的气相色谱,有氮检测器的气相 色谱,气相色谱的毛细管柱,微升注射器,烧瓶,量筒,电导率检测装置,微分离器 3.2主要试剂 水要用去离子水或ISO3696中所述的一级水。 气相色谱和质谱所用的气,正丙醇、异丙醇或正丁醇,乙酰氯,酯化试剂。(≥99%)次 氨基三乙酸(NTA),(≥99%)乙二胺四乙酸(EDTA),(≥99%)二亚乙基三胺五乙酸 (DTPA),甲基甘氨酸二乙酸(MGDA),β一丙氨酸二乙酸(β-ADA),(≥99%)1,3一丙 烯二次氨基四乙酸(1,3—PDTA),(>98%)1,2一二氨基丙烷一NNN′N′一四乙酸(DPTA), (>98%)十八烷基腈,(>98%)十七烷基腈,(>98%)1一—氯十四烷,37%的甲醛溶液,正己 烷,无水硫酸钠, Imol/L氢氧化钠溶液,5πol盐酸, moll盐酸,50%(VV)甲酸溶液 4过程简述 41采样 采样参照ISO5667-1和ISO5667-2。 用玻璃或塑料瓶子取样。为了防止一些络合剂生物降解造成的损失,应在采样后立即加 入甲醛溶液 42样品的前处理 测试样品的DOC和电导率。加入内标物DPTA。将50nL~100mL的样品蒸干,残留物 用盐酸或甲酸溶解,定量的转移到12mL的管瓶中。将酸化的样品在通有连续氮气流的条件 下蒸干。 43样品的酯化 44测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5来源 国际标准化组织, ISO/DIS16588

1 FHZHJSZISO0038 水质 络合剂的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-038 水质—络合剂的测定—气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、废水中浓度范围在 0.5µg/L～200µg/L 的可溶有机络合剂 的测定（采样体积 50mL～100mL）。包括 EDTA、NTA、DTPA、MGDA、β—ADA、1,3—PDTA。 2 原理概要 用甲醛稳定试样，加入盐酸或甲酸蒸发至干。络合剂酯化成正丙基、异丙基或正丁基酯。 加入水，用正己烷萃取酯，用气相色谱分离，用氮检测器或质谱鉴定。 在整个过程中使用 1,2—二氨基丙烷—N N N′N′—四乙酸（DPTA）作为内标物测定 EDTA、DPTA 和 1,3—PDTA。当使用氮检测器时，使用十七烷腈或十八烷腈作为气相色谱的 控制标准（control standard），如果用质谱检测，则用 1—氯十四烷作控制标准。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 只能用玻璃容器。 超声波池，蒸发用的加热块，可调氮气流量的汽提装置，旋转式汽化器，加热装置，吸 移管，带聚四氟乙烯隔膜的单向管瓶，烧杯，有质谱检测器的气相色谱，有氮检测器的气相 色谱，气相色谱的毛细管柱，微升注射器，烧瓶，量筒，电导率检测装置，微分离器。 3.2 主要试剂 水要用去离子水或 ISO 3696 中所述的一级水。 气相色谱和质谱所用的气，正丙醇、异丙醇或正丁醇，乙酰氯，酯化试剂。（≥99%）次 氨基三乙酸（NTA），（≥99%）乙二胺四乙酸（EDTA），（≥99%）二亚乙基三胺五乙酸 （DTPA），甲基甘氨酸二乙酸（MGDA），β—丙氨酸二乙酸（β—ADA），（≥99%）1,3—丙 烯二次氨基四乙酸（1,3—PDTA），（>98%）1,2—二氨基丙烷—N N N′N′—四乙酸（DPTA）， （>98%）十八烷基腈，（>98%）十七烷基腈，（>98%）1—氯十四烷，37%的甲醛溶液，正己 烷，无水硫酸钠，1mol/L 氢氧化钠溶液，5mol/L 盐酸，1mol/L 盐酸，50%（V/V）甲酸溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照 ISO 5667-1 和 ISO 5667-2。 用玻璃或塑料瓶子取样。为了防止一些络合剂生物降解造成的损失，应在采样后立即加 入甲醛溶液。 4.2 样品的前处理 测试样品的 DOC 和电导率。加入内标物 DPTA。将 50mL～100mL 的样品蒸干，残留物 用盐酸或甲酸溶解，定量的转移到 12mL 的管瓶中。将酸化的样品在通有连续氮气流的条件 下蒸干。 4.3 样品的酯化 4.4 测试 用气相色谱进行测定。需校准和做空白实验。 5 来源 国际标准化组织，ISO/DIS 16588