《有机与分析化学》气相色谱法

气相色谱法 Gas Chromatography

气相色谱法 Gas Chromatography

概述 1.色谱法:起源与发展: 特点:分离分析技术;分析有色 物质、无色物质。 本质:色谱柱高选择性的高效分 离作用与高灵敏度检测技术的结合 分类(流动相状态):气相色谱 液相色谱、超临界色谱

一 .概述 1.色谱法：起源与发展： 特点：分离分析技术；分析有色 物质、无色物质。 本质：色谱柱高选择性的高效分 离作用与高灵敏度检测技术的结合。 分类（流动相状态）：气相色谱、 液相色谱、超临界色谱

气相色谱法 特点:①高效能性,组分在两相间反复多次的分配。毛细管柱柱 效可达上百万个理论塔板。 ②高选择性,一次可解决一百多个组分的分离和分析 ③高灵敏性:高灵敏度检测器;可达101~1013,用于痕量 物质的分析 泛用于环保、农残 ④操作简单:分析速度快,通常一个试样可在几分或几十 分钟完成。 GC的选择性:易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。沸点 <500℃,热稳定性好

气相色谱法 • 特点：①高效能性，组分在两相间反复多次的分配。毛细管柱柱 效可达上百万个理论塔板。 • ②高选择性，一次可解决一百多个组分的分离和分析。 • ③高灵敏性：高灵敏度检测器；可达10-11~10-13，用于痕量 物质的分析——广泛用于环保、农残 • ④操作简单：分析速度快，通常一个试样可在几分或几十 分钟完成。 • GC的选择性：易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。沸点 <500℃，热稳定性好

层析理论 1.塔板理论:将色谱过程比拟为蒸馏过程; 色谱柱看作分馏塔,在每个塔板的间隔 内,样品混合物在气液两相中达到平衡 分配,经过多次分配平衡后,分配系数 小的组分先达到塔顶。由于柱层析塔板 相当多,分配系数微小差别,即可获得 较好的分离效果

层析理论 • 1.塔板理论：将色谱过程比拟为蒸馏过程； 色谱柱看作分馏塔，在每个塔板的间隔 内，样品混合物在气液两相中达到平衡 分配，经过多次分配平衡后，分配系数 小的组分先达到塔顶。由于柱层析塔板 相当多，分配系数微小差别，即可获得 较好的分离效果

层析理论 热力学理论:由平衡观点研究分离过 程。—塔板理论 动力学理论:速度研究动力学因素对柱 效的影响一以 Van deemter方程式为代表

层析理论 • 热力学理论：由平衡观点研究分离过 程。—塔板理论 • 动力学理论：速度研究动力学因素对柱 效的影响—以Van Deemter方程式为代表

层析理论 个重要参数: 峰高、峰面积:定量 峰位:定性 峰宽:柱效率

层析理论 • 三个重要参数： • 峰高、峰面积：定量 • 峰位：定性 • 峰宽：柱效率

热力学理论 假设条件:1.组分很快在两相中达到分配 平衡(板高H) 2载气通过层析柱不是连续前进,而是间 歇式的,每次进气是一个板体积。 3样品都是加在0号塔板上,纵向扩散忽 略不计。 4分配系数在各塔板上是常数

热力学理论 • 假设条件：1.组分很快在两相中达到分配 平衡（板高H） • 2.载气通过层析柱不是连续前进，而是间 歇式的，每次进气是一个板体积。 • 3.样品都是加在0号塔板上，纵向扩散忽 略不计。 • 4.分配系数在各塔板上是常数

理论塔板数的计算 理论塔板高度和理论塔板数关系: H=L/n 理论塔板数与半峰高的关系: n=5.545(tp/Wh2)2

理论塔板数的计算 • 理论塔板高度和理论塔板数关系： • H=L/n • 理论塔板数与半峰高的关系： • n=5.545（tR /W h/2) 2

塔板理论的作用与不足 作用:1塔板理论方程式描述色谱流岀曲 线应该是正态分布函数,与实际记录的 色谱流出曲线相 对色谱分配系 有指导意义。 2理论塔板数公式:n评价色谱柱是成功 的 3塔板理论提岀了塔板髙度对色谱峰区域 宽度扩张的影响

塔板理论的作用与不足 • 作用：1.塔板理论方程式描述色谱流出曲 线应该是正态分布函数，与实际记录的 色谱流出曲线相符合，对色谱分配系统 有指导意义。 • 2.理论塔板数公式：n评价色谱柱是成功 的。 • 3.塔板理论提出了塔板高度对色谱峰区域 宽度扩张的影响

不足:1.模拟假设条件提出,同实际情况 有差异,所以色谱分配定量关系不准确 2.塔板理论不能解释H与色谱峰扩张关系。 3.忽略了纵向扩散的作用。 流速差异所造成不同的塔板数

• 不足：1.模拟假设条件提出，同实际情况 有差异，所以色谱分配定量关系不准确。 • 2.塔板理论不能解释H与色谱峰扩张关系。 • 3.忽略了纵向扩散的作用。 • 4.流速差异所造成不同的塔板数