《水质分析手册》HZHJSZ00122 水质锑的测定原子吸收光度法

HZHUSZ00122水质锑的测定原子吸收光度法 HZ-HJ-SZ-0122 水质一锑的测定一原子吸收光度法 1范围 本方法的最低检测浓度为02mg/L,测定上限为40mgL。本方法可适用于有色冶金、化 工制药、含锑矿开采的工业废水中锑的监测。 试液中存在的一般阴阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%(VV)盐酸或硝酸 也无影响,只有硫酸浓度大于2%(VV),对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6nm测 量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。 铜的浓度小于20mg/L,铅的浓度小于1000mgL没有干扰。 2原理 锑的化合物在微富燃的空气/乙炔火焰中原子化,具有较好的灵敏度,可用火焰中锑的基 态原子,对其空心阴极灯发射的特征谱线2176nm的吸收进行定量。 3试剂 3.1锑标准贮备液:淮确称取光谱纯三氧化二锑0.2995g,溶于50mL盐酸,定量移入250mL 溶量瓶,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含锑100mg 32锑标准使用液:准确称取锑标准贮备液100onL置100m容量瓶中,加水至标线,摇匀。 此溶液每毫升含锑100.0ig 4仪器及工作条件 41原子吸收分光光度计。 42工作条件(此为参考,可根据仪器说明书进行选择) 光源;锑空心阴极灯;灯电流:10mA; 测量波长:2176nm;光谱通带:04nm 观测高度:6.5~70mm;火焰类型:空气/乙炔火焰,微富燃 试样制备 取样后应立即加酸酸化至p1,保存于聚乙烯塑料瓶中 6操作步骤 6.1校准曲线 于6只25nL容量瓶中,准确加入锑标准使用液0、1.00、2.00、.4-0、·6.00、·800mL, 加入1+1盐酸2mL,加水至标线,摇匀。按仪器使用说明书选好最佳参数,顺次喷入试液, 测量吸光度。绘制吸光度-锑量曲线 62样品测定 准确移取适量水样(含锑5~-10001g)置25mL容量瓶中,加1+1盐酸2mL,加水至标线,摇 匀。以下测量与校准曲线相同。将测得的吸光度作空白校正后,从校准曲线上査出锑量。 7结果计算 CH(Sb, mgL)=m/k 式中,m从校准曲线上查得的锑量(ig 分取水样的体积(nL 注意事项: 对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应,用背景校正器检査有无背景吸收。若 有基体效应,要采用标准加入法定量;若有背景吸收,则应用背景校正器扣除之 8参考文献 水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp199200 环境科学出版社,北京,1997

1 HZHJSZ00122 水质 锑的测定 原子吸收光度法 HZ-HJ-SZ-0122 水质 锑的测定 原子吸收光度法 1 范围 本方法的最低检测浓度为 0.2mg/L 测定上限为 40mg/L 本方法可适用于有色冶金 化 工制药 含锑矿开采的工业废水中锑的监测 试液中存在的一般阴阳离子不干扰锑的测定 试液中存在低于 20 V/V 盐酸或硝酸 也无影响 只有硫酸浓度大于 2 V/V 对锑的吸收信号有抑制作用 在波长 217.6nm 测 量锑 大量铜和铅有光谱干扰 使吸收信号增加 为此 可选择较小的光谱通带予以克服 铜的浓度小于 20mg/L 铅的浓度小于 1000mg/L 没有干扰 2 原理 锑的化合物在微富燃的空气/乙炔火焰中原子化 具有较好的灵敏度 可用火焰中锑的基 态原子 对其空心阴极灯发射的特征谱线 217.6nm 的吸收进行定量 3 试剂 3.1 锑标准贮备液 准确称取光谱纯三氧化二锑 0.2995g 溶于 50mL 盐酸 定量移入 250mL 溶量瓶 加水至标线 摇匀 此溶液每毫升含锑 1.00mg 3.2 锑标准使用液 准确称取锑标准贮备液 10.00mL 置 100mL 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀 此溶液每毫升含锑 100.0ìg 4 仪器及工作条件 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 工作条件(此为参考 可根据仪器说明书进行选择) 光源 锑空心阴极灯 灯电流 10mA 测量波长 217.6nm 光谱通带 0.4nm 观测高度 6.5~7.0mm 火焰类型 空气/乙炔火焰 微富燃 5 试样制备 取样后应立即加酸酸化至 pH 1 保存于聚乙烯塑料瓶中 6 操作步骤 6.1 校准曲线 于 6 只 25mL 容量瓶中 准确加入锑标准使用液 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 加入 1+1 盐酸 2mL 加水至标线 摇匀 按仪器使用说明书选好最佳参数 顺次喷入试液, 测量吸光度 绘制吸光度-锑量曲线 6.2 样品测定 准确移取适量水样(含锑 5~1000ìg)置 25mL 容量瓶中 加 1+1 盐酸 2mL 加水至标线, 摇 匀 以下测量与校准曲线相同 将测得的吸光度作空白校正后 从校准曲线上查出锑量 7 结果计算 c 锑 Sb, mg/L = m/V 式中 m 从校准曲线上查得的锑量(ìg) V 分取水样的体积(mL) 注意事项 对于含盐浓度较高的废水样需用标准加入法检查有无基体效应 用背景校正器检查有无背景吸收 若 有基体效应 要采用标准加入法定量 若有背景吸收 则应用背景校正器扣除之 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 199~200 中国环境科学出版社 北京 1997