《水质分析手册》HZHJSZ00134 水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法

HZHJSZ00134水质侵蚀性二氧化碳的测定甲基橙指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0134 水质一侵蚀性二氧化碳的测定一甲基橙指示剂滴定法 天然水中含有的游离二氧化碳,可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系 CaCO3+ CO2+HO- Ca(HCO3 )2 MgCO3十CO2十HO→Mg(HCO3h 如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡,就会溶解碳酸盐,使平衡向右移动。 这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳,称为侵蚀性二氧化碳。 侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用,当侵蚀性二氧化碳与氧共存时,对金 属(铁)具有强烈侵蚀作用。因此,对水体进行侵蚀性二氧化碳的测定,有着重要的实用意义。 有两种常用的方法,即酸滴定法和电位滴定法。电位滴定法不受余氯的干扰,不受水样 浊度、色度的影响,通用性较广。用酸滴定法简便快速,适用于现场测定。如水样的各种碱 度和游离二氧化碳已经测定,则可使用计算法。计算法简单快速,但不适用于较复杂的废水。 用虹吸法采样。吸管插人采样瓶底,取满瓶水样,妥善保存,避免与空气接触。同时在 现场另采集一份水样,加入碳酸钙(CaCO3)粉末。 1范围 酸滴定法(甲基橙指示剂滴定法)适用于一般地面水和地下水。水样中的色度、浊度过 高干扰测定,可改用电位滴定法测定。如水样中有余氯存在并破坏指示剂时,加入0.1mo/L 硫代硫酸钠溶液卜2滴,以消除干扰。 2原理 水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙(CaCO3)作用,析出相当量的碳酸氢根离子,其反应如下: CacO3+CO2+H2O-+Ca(HCO3h 由此,可在水样中加入碳酸钙(CaCO3)粉末放置5天,。待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作 用之后,以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,其反应如下 Ca(HCO3)2+2HCH+CaCh+2H2 CO3 根据滴定到达终点时,盐酸标准滴定液的消耗量,减去采样当天用冋一盐酸标淮溶液滴 定(未加碳酸钙粉末)的消耗量,即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量。 3试剂 如无说明,本方法所用水均为无二氧化碳水。 3.1碳酸钙(CaCO3)粉末:化学纯。 32甲基橙指示剂(1g):称取甲基橙0.lg溶于100mL水中 3.3盐酸标准溶液(≈0.1moL:量取9mL分析纯浓盐酸(n=1.19gmL),注入1000mL容量 瓶内,用水稀释至刻度。此溶液约为0.1moML。用下述方法进行标定。 准确称取三份在180C烘干2h的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3),每份约0.1-0.15g(称准 至00001g)。分别置于250mL锥形瓶中,加入100mL水,加3滴0.1%甲基橙指示剂,用盐 酸标准溶液滴至溶液出现淡桔红色为止,记录其用量。 标定同时作一空白滴定,并在滴定碳酸钠时所消耗的盐酸用量中扣除。 按下式计算盐酸标准溶液的浓度: c=W×1000(1×52995) 式中,∝—一盐酸标准溶液浓度(moL); 盐酸标准溶液用量(mL) W—无水碳酸钠的重量(g) 52995-无水碳酸钠(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mo 34盐酸标准滴定液(≈0.025mo}将0.lmoⅥL盐酸标准溶液稀释4倍即得

1 HZHJSZ00134 水质 侵蚀性二氧化碳的测定 甲基橙指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0134 水质 侵蚀性二氧化碳的测定 甲基橙指示剂滴定法 天然水中含有的游离二氧化碳 可与岩石中的碳酸盐建立下列的平衡关系 CaCO3 CO2 H2O Ca(HCO3)2 MgCO3 十 CO2 十 H2O Mg(HCO3)2 如果水中游离的二氧化碳的含量大于上式的平衡 就会溶解碳酸盐 使平衡向右移动 这部分能与碳酸盐起反应的二氧化碳 称为侵蚀性二氧化碳 侵蚀性二氧化碳对水工建筑物具有侵蚀破坏作用 当侵蚀性二氧化碳与氧共存时 对金 属(铁)具有强烈侵蚀作用 因此 对水体进行侵蚀性二氧化碳的测定 有着重要的实用意义 有两种常用的方法 即酸滴定法和电位滴定法 电位滴定法不受余氯的干扰 不受水样 浊度 色度的影响 通用性较广 用酸滴定法简便快速 适用于现场测定 如水样的各种碱 度和游离二氧化碳已经测定 则可使用计算法 计算法简单快速 但不适用于较复杂的废水 用虹吸法采样 吸管插人采样瓶底 取满瓶水样 妥善保存 避免与空气接触 同时在 现场另采集一份水样 加入碳酸钙(CaCO3)粉末 1 范围 酸滴定法 甲基橙指示剂滴定法 适用于一般地面水和地下水 水样中的色度 浊度过 高干扰测定 可改用电位滴定法测定 如水样中有余氯存在并破坏指示剂时 加入 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液 l~2 滴 以消除干扰 2 原理 水中侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙(CaCO3)作用 析出相当量的碳酸氢根离子 其反应如下 CaCO3+CO2+H2O Ca(HCO3)2 由此 可在水样中加入碳酸钙(CaCO3)粉末放置 5 天 待水样中侵蚀性二氧化碳完全与其作 用之后 以甲基橙为指示剂 用盐酸标准溶液滴定 其反应如下 Ca(HCO3)2+2HCl CaCl2+2H2CO3 根据滴定到达终点时 盐酸标准滴定液的消耗量 减去采样当天用同一盐酸标淮溶液滴 定(未加碳酸钙粉末)的消耗量 即可求出水样中侵蚀性二氧化碳的含量 3 试剂 如无说明 本方法所用水均为无二氧化碳水 3.1 碳酸钙(CaCO3)粉末 化学纯 3.2 甲基橙指示剂(1g/L) 称取甲基橙 0.1g 溶于 100mL 水中 3.3 盐酸标准溶液( 0.1mol/L) 量取 9mL 分析纯浓盐酸(ñ 1.19g/mL) 注入 1000mL 容量 瓶内 用水稀释至刻度 此溶液约为 0.1mol/L 用下述方法进行标定 准确称取三份在 180 烘干 2h 的基准试剂无水碳酸钠(Na2CO3) 每份约 0.1~0.15g(称准 至 0.0001g) 分别置于 250mL 锥形瓶中 加入 100mL 水 加 3 滴 0.1%甲基橙指示剂 用盐 酸标准溶液滴至溶液出现淡桔红色为止 记录其用量 标定同时作一空白滴定 并在滴定碳酸钠时所消耗的盐酸用量中扣除 按下式计算盐酸标准溶液的浓度 c = W 1000/ V 52.995 式中 c 盐酸标准溶液浓度(mol/L) V 盐酸标准溶液用量(mL) W 无水碳酸钠的重量(g) 52.995 无水碳酸钠(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol) 3.4 盐酸标准滴定液( 0.025mol/L) 将 0.1mol/L 盐酸标准溶液稀释 4 倍即得

4仪器 4125nL酸式滴定管。 42500mL具塞水样瓶(玻璃或聚乙烯塑料瓶 4.3250mL锥形瓶。 5操作步骤 51在取样的当天吸取100nL水样于250mL锥形瓶中,加入0.1%甲基橙指示剂3滴用盐酸 标准溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止,记录其用量(V1)s 52用虹吸法采样于500mL具塞水样瓶中(吸管插入采样瓶底,直至瓶口溢流为止,加入碳 酸钙粉末约3g,小心盖紧瓶盖,勿使瓶中产生气泡。此步操作应在采样现场进行。 53将加入碳酸钙粉末的水样放置5天,每天振荡水样2~3次。 5.45天后,经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样,用慢速滤纸过滤,弃去最初几十升毫升 滤液。然后吸取100mL滤液于250nL锥形瓶中,加入0.1%甲基橙指示剂3滴,用盐酸标准 溶液,滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止,记录其用量(V2)s 5结果计算 侵蚀性二氧化碳(CO2,mgL)=c(2-11)×22×1000/ 式中,盐酸标准滴定液浓度(moML); V—一当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL V2——五天后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL); 水样体积(mL 2—侵蚀性二氧化碳(12CO2)的摩尔质量(gmo 6精密度和准确度 本方法用于河水(黄河、安徽省区河水、福建省区河水自来水、水库水、湖水、矿泉 水、瓶裝矿泉水等17种水样的分折,测得其浓度范围:含侵蚀性CO20-8668mgL,室内标 准偏差0-0.923;变异系数0~1509% 注意事项: (1)若水样总碱度小于0.2mmoL时,应使用10mL微量滴定管滴定。 (2)当测定结果中V2=V或V2<V1则说明水中不含侵蚀性二氧化碳 (3)应在打开水样瓶后立即进行滴定,滴定时避免强烈的摇动,以防止气体溶入 、(4)含有机物较高的水体在放置刘中,易被微生物分解,与溶解氧作用生成二氧化碳,使结果偏高。 时可采取降低温度,振荡6h的方法来消除影响。 过滤水样时要特别小心,勿使碳酸钙粉末漏入滤液中。 7参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.243-245, 中国环境科学出版社,北京,1997 2

2 4 仪器 4.1 25mL 酸式滴定管 4.2 500mL 具塞水样瓶(玻璃或聚乙烯塑料瓶) 4.3 250mL 锥形瓶 5 操作步骤 5.1 在取样的当天吸取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中 加入 0.1%甲基橙指示剂 3 滴用盐酸 标准溶液滴至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止 记录其用量(V1) 5.2 用虹吸法采样于 500mL 具塞水样瓶中(吸管插入采样瓶底 直至瓶口溢流为止 加入碳 酸钙粉末约 3g 小心盖紧瓶盖 勿使瓶中产生气泡 此步操作应在采样现场进行 5.3 将加入碳酸钙粉末的水样放置 5 天 每天振荡水样 2~3 次 5.4 5 天后 经过上述加碳酸钙粉末处理后的水样 用慢速滤纸过滤 弃去最初几十升毫升 滤液 然后吸取 100mL 滤液于 250mL 锥形瓶中 加入 0.1%甲基橙指示剂 3 滴 用盐酸标准 溶液 滴定至溶液由桔黄色变为淡桔红色为止 记录其用量(V2) 5 结果计算 侵蚀性二氧化碳(CO2 mg/L) c V2-V1 22 1000 / V 式中 c 盐酸标准滴定液浓度(mol/L) V1 当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL) V2 五天后(加过碳酸钙粉末)滴定时所消耗的盐酸标准滴定液用量(mL) V 水样体积(mL) 22 侵蚀性二氧化碳(1/2CO2)的摩尔质量(g/mol) 6 精密度和准确度 本方法用于河水(黄河 安徽省区河水 福建省区河水) 自来水 水库水 湖水 矿泉 水 瓶装矿泉水等 17 种水样的分折 测得其浓度范围 含侵蚀性 CO2 0~86.68mg/L 室内标 准偏差 0~0.923 变异系数 0~15.09 注意事项 (1) 若水样总碱度小于 0.2mmol/L 时 应使用 10mL 微量滴定管滴定 (2) 当测定结果中 V2 V1 或 V2 V1 则说明水中不含侵蚀性二氧化碳 (3) 应在打开水样瓶后立即进行滴定 滴定时避免强烈的摇动 以防止气体溶入 (4) 含有机物较高的水体在放置 5d 中 易被微生物分解 与溶解氧作用生成二氧化碳 使结果偏高 此时可采取降低温度 振荡 6h 的方法来消除影响 (5) 过滤水样时要特别小心 勿使碳酸钙粉末漏入滤液中 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 243~245 中国环境科学出版社 北京 1997