《水质分析手册》HZHJSZ00133 水质游离二氧化碳的测定电位滴定法

HZHJSZ00133水质游离二氧化碳的测定电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0133 水质一游离二氧化碳的测定一电位滴定法 1范围 电位滴定法适用于一般地面水,不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出 水。 如水样的矿化度高于1000mg,亚铁离子或铝离子含量超过10mg时,会对测定产生 干扰,可于滴定前加λlmL50%(m/V)酒石酸钾钠溶液,以消除干扰。铬、铜、胺类、氨、硼 酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐、硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测定。脂肪 酸盐、油养物质、悬浮固体或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使响应迟缓。为消除干扰,可 采取减缓滴定剂加入速度,或延长滴定间歇时间,并充分搅拌至反应达到平衡后,再増加滴 定剂的方法。搅拌应采用磁力或机械法,不能通气搅拌。 2原理 水样有游离二氧化碳,以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准 溶液滴定,通过pH计或电位滴定计指示,以pH8.3指示游离二氧化碳的滴定终点。 3试剂 与酚酞指示剂滴定法相同( HZ-HJ-SZ.0132,水质一游离二氧化碳的测定一酚酞指示剂滴 定法) 4仪器 41pH计或电位滴定仪:附pH玻璃电极及甘汞电极,能读至005pHb最好有自动温度补 偿装置,否则应在25±2℃下进行滴定 磁力搅拌器 43碱式滴定管:25mL。滴定管按HZ-HJ-SZ-0132图1进行装置。 44吸管:100mL,如HHSZ-0132图2所示。 4.5高型烧杯2200mL 5操作步骤 按照仪器和电极的使用说明书准备。用吸管吸取100nL水样加入200mL高型烧杯中, 将烧杯放在电磁搅拌器上,插入玻璃电极和甘汞电极,连续搅拌,用氢氧化钠标准溶液进行 滴定。当滴定至pH值83时,记录所消耗氢氧化钠标准溶液量,再计算结果 6结果计算 与酚酞指示剂滴定法( HZ-HJ-SZ0132)相同。 注意事项 (1)对于复杂水样,可以绘制成滴定氢氧化钠标准溶液用量与pH值的滴定曲线,从相当的pH值去计 算相应组分的含量 (2)其余注意事项与酚酞指示剂滴定法相同 7参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.242-243 中国环境科学出版社,北京,1997

1 HZHJSZ00133 水质 游离二氧化碳的测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0133 水质 游离二氧化碳的测定 电位滴定法 1 范围 电位滴定法适用于一般地面水 不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出 水 如水样的矿化度高于 1000mg/L 亚铁离子或铝离子含量超过 10mg/L 时 会对测定产生 干扰 可于滴定前加入 1mL50%(m/V)酒石酸钾钠溶液 以消除干扰 铬 铜 胺类 氨 硼 酸盐 亚硝酸盐 磷酸盐 硅酸盐 硫化物和无机酸类及强酸弱碱盐类均会影响测定 脂肪 酸盐 油养物质 悬浮固体或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面致使响应迟缓 为消除干扰 可 采取减缓滴定剂加入速度 或延长滴定间歇时间 并充分搅拌至反应达到平衡后 再增加滴 定剂的方法 搅拌应采用磁力或机械法 不能通气搅拌 2 原理 水样有游离二氧化碳 以玻璃电极为指示电极 甘汞电极为参比电极 用氢氧化钠标准 溶液滴定 通过 pH 计或电位滴定计指示 以 pH8.3 指示游离二氧化碳的滴定终点 3 试剂 与酚酞指示剂滴定法相同 HZ-HJ-SZ-0132 水质 游离二氧化碳的测定 酚酞指示剂滴 定法 4 仪器 4.1 pH 计或电位滴定仪 附 pH 玻璃电极及甘汞电极 能读至 0.05pH 最好有自动温度补 偿装置 否则应在 25 2 下进行滴定 4.2 磁力搅拌器 4.3 碱式滴定管 25mL 滴定管按 HZ-HJ-SZ-0132 图 l进行装置 4.4 吸管 100mL 如 HZ-HJ-SZ-0132 图 2 所示 4.5 高型烧杯 2200mL 5 操作步骤 按照仪器和电极的使用说明书准备 用吸管吸取 100mL 水样加入 200mL 高型烧杯中 将烧杯放在电磁搅拌器上 插入玻璃电极和甘汞电极 连续搅拌 用氢氧化钠标准溶液进行 滴定 当滴定至 pH 值 8.3 时 记录所消耗氢氧化钠标准溶液量 再计算结果 6 结果计算 与酚酞指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0132 相同 注意事项 (1) 对于复杂水样 可以绘制成滴定氢氧化钠标准溶液用量与 pH 值的滴定曲线 从相当的 pH 值去计 算相应组分的含量 (2) 其余注意事项与酚酞指示剂滴定法相同 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 242~243 中国环境科学出版社 北京 1997