《水质分析手册》HZHJSZ00128 水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法

HZHJSZ00128水质酸度的测定酸碱指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0128 水质一酸度的测定一酸碱指示剂滴定法(碱标准溶液滴定法) 地表水中,由于溶入CO或由于机械、选矿、电镀、农药、印染、化工等行业排放的含 酸废水的进入,致使水体的pH值降低。由于酸的腐蚀性,破坏了鱼类及其他水生生物和农 作物的正常生活及生长条件,造成鱼类及农作物等死亡。因此,酸度是衡量水体变化的一项 重要指标。从分析的角度来说,酸度亦是一项综合指标,表示它与强碱定量作用至一定pH 的能力,只有当它的化学成份为已知时,才能被解释为具体的物质 1原理 在水中,由于溶质的解离或水解(无机酸类,硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子,它们 与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量,定为酸度。酸度数值的大小,随所用指示剂指 示终点p值的不同而异。滴定终点的pH值有两种规定,即83和37。用氢氧化钠溶液滴 定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度,称为“酚酞酸度”又称总酸度,它包括强酸和弱酸。用 氢氧化钠溶液滴定到pH37(以甲基橙为指示剂)的酸度,称为“甲基橙酸度”代表一些较强 的酸。 2干扰及消除 21对酸度产生影响的溶解气体(如CO2、H2S、NH3),在取样,保存或滴定时,都可能增加 或损失。因此,在打开试样容器后,要迅速滴定到终点,防止干扰气体溶入试详。为了防止 CO2等溶解气体损失,在采样后,要避免剧烈摇动,并要尽快分析,否则要在低温下保存。 22含有三价铁和二价铁、锰、铝等可氧化或易水解的离子时,在常温滴定时的反应速率很 慢,且生成沉淀,导致终点时,指示剂褪色。遇此情况,应在加热后,进行滴定。 23水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色,可在滴定前加入少量0.1moL硫代硫酸钠溶液 去除。 24对有色的或浑浊的水样,可用无二氧化碳水稀释后滴定,或选用电位滴定法(pH表示终 点值仍为83和3.⑦),其操作步骤按所用仪器说明进行。 3试剂 3.1无二氧化碳水:将pH值不低于60的燕馏水,煮沸15min,加盖冷却至室温。如蒸馏留 水pH较低,可适当延长煮沸时间。最后水的p≥60 32氢氧化钠标准溶液(0.1moL):称取60g氢氧化钠溶于50mL水中,转入150mL的聚乙 烯瓶中,冷却后,用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧,静置24h以上。吸取上层清液约7.5ηL置 于100omL容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至标线,摇匀。按下述方法进行标定。 称取在105-110C干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0,5g(称准至0000g) 置于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水 100mL使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定,按下式进行计算。 氢氧化钠标准溶液浓度c(moML)=(m×1000/[(v1-0)×20423] 式中:m称取苯二甲酸氢钾的质量(g) V——滴定空白时,所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL); 滴定苯二甲酸氢钾时,所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL); 20423——苯二甲酸氨钾KHCH4O4)摩尔质量(gmo 3.3酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀释至100mL 34甲基橙指示剂:称取005g甲基橙,溶于100mL水中 3.5硫代硫酸钠标准溶液,(NaSO3·5HO,O.lmoⅥ):2.5gNa2S2O3·5H2O溶于水,用无 二氧化碳水稀释至100mL 仪器

1 HZHJSZ00128 水质 酸度的测定 酸碱指示剂滴定法 HZ-HJ-SZ-0128 水质 酸度的测定 酸碱指示剂滴定法 碱标准溶液滴定法 地表水中 由于溶入 CO2 或由于机械 选矿 电镀 农药 印染 化工等行业排放的含 酸废水的进入 致使水体的 pH 值降低 由于酸的腐蚀性 破坏了鱼类及其他水生生物和农 作物的正常生活及生长条件 造成鱼类及农作物等死亡 因此 酸度是衡量水体变化的一项 重要指标 从分析的角度来说 酸度亦是一项综合指标 表示它与强碱定量作用至一定 pH 的能力 只有当它的化学成份为已知时 才能被解释为具体的物质 1 原理 在水中 由于溶质的解离或水解(无机酸类 硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子 它们 与碱标准溶液作用至一定 pH 值所消耗的量 定为酸度 酸度数值的大小 随所用指示剂指 示终点 pH 值的不同而异 滴定终点的 pH 值有两种规定 即 8.3 和 3.7 用氢氧化钠溶液滴 定到 pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度 称为 酚酞酸度 又称总酸度 它包括强酸和弱酸 用 氢氧化钠溶液滴定到 pH3.7(以甲基橙为指示剂)的酸度 称为 甲基橙酸度 代表一些较强 的酸 2 干扰及消除 2.1 对酸度产生影响的溶解气体(如 CO2 H2S NH3) 在取样 保存或滴定时 都可能增加 或损失 因此 在打开试样容器后 要迅速滴定到终点 防止干扰气体溶入试详 为了防止 CO2 等溶解气体损失 在采样后 要避免剧烈摇动 并要尽快分析 否则要在低温下保存 2.2 含有三价铁和二价铁 锰 铝等可氧化或易水解的离子时 在常温滴定时的反应速率很 慢 且生成沉淀 导致终点时 指示剂褪色 遇此情况 应在加热后 进行滴定 2.3 水样中的游离氯会使甲基橙指示剂褪色 可在滴定前加入少量 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液 去除 2.4 对有色的或浑浊的水样 可用无二氧化碳水稀释后滴定 或选用电位滴定法(pH 表示终 点值仍为 8.3 和 3.7) 其操作步骤按所用仪器说明进行 3 试剂 3.1 无二氧化碳水 将 pH 值不低于 6.0 的燕馏水 煮沸 15min 加盖冷却至室温 如蒸馏留 水 pH 较低 可适当延长煮沸时间 最后水的 pH 6.0 3.2 氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L) 称取 60g 氢氧化钠溶于 50mL 水中 转入 150mL 的聚乙 烯瓶中 冷却后 用装有碱石灰管的橡皮塞塞紧 静置 24h 以上 吸取上层清液约 7.5mL 置 于 1000mL 容量瓶中 用无二氧化碳水稀释至标线 摇匀 按下述方法进行标定 称取在 105~110 干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC 8H4O4)约 0 5g(称准至 0.0001g) 置于 250mL 锥形瓶中 加无二氧化碳水 l00mL 使之溶解 加入 4 滴酚酞指示剂 用待标定的 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点 同时用无二氧化碳水做空白滴定 按下式进行计算 氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m 1000 / [ V1-V0 204.23 ] 式中 m 称取苯二甲酸氢钾的质量(g) V0 滴定空白时 所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL) V1 滴定苯二甲酸氢钾时 所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) 204.23 苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol) 3.3 酚酞指示剂 称取 0.5g 酚酞 溶于 50mL 95%乙醇中 用水稀释至 100mL 3.4 甲基橙指示剂 称取 0.05g 甲基橙 溶于 100mL 水中 3.5 硫代硫酸钠标准溶液 (Na2S2O3 5H2O 0.1mol/L) 2.5g Na2S2O3 5H2O 溶于水, 用无 二氧化碳水稀释至 100mL 4 仪器

4125mL或50mL碱式滴定管。 42250mL锥形瓶 5操作步骤 5.1取适量水样置于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,瓶下放一白瓷板, 向锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂,用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄 色为终点,记录氢氧化钠标准溶液用量(V1) 52另取一份水样于250mL锥形瓶中,用无二氧化碳水稀释至100mL,加入4滴酚酞指示 剂,用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点,记录用量(V2) 如水样中含硫酸铁、硫酸铝时,加酚酞后,加热煮沸2πin,趁热滴至红色。 6结果计算 甲基橙酸度(CaCO3,mg)=cxv×50×1000/V 酚酞酸度(总酸度CaCO3,mgL)=cxV2×50×1000/V 式中:a—一标准氢氧化钠溶液浓度(moL); V——一用甲基橙作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL; V2——一用酚酞作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL; 一水样体积(mL); 50—碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mo) 注意事项: (1)水样取用体积,参考滴定时所耗氢氧化钠标准溶液用量,在10~25mL之间为宜 (2)采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存。并要使水样充满不留空间,盖紧瓶盖。若为废水样品 接触空气易引起微生物活动,容易减少或增加二氧化碳及其他气体,最好在一天之内分析完毕。 对生物活动明显的水样,应在6h内分析完 7参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编,水和废水监测分析方法(第三版),pp.230-232, 中国环境科学出版社,北京,1997 2

2 4.1 25mL 或 50mL 碱式滴定管 4.2 250mL 锥形瓶 5 操作步骤 5.1 取适量水样置于 250mL 锥形瓶中 用无二氧化碳水稀释至 100mL 瓶下放一白瓷板 向锥形瓶中加入 2 滴甲基橙指示剂 用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄 色为终点 记录氢氧化钠标准溶液用量(V1) 5.2 另取一份水样于 250mL 锥形瓶中 用无二氧化碳水稀释至 100mL 加入 4 滴酚酞指示 剂 用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点 记录用量(V2) 如水样中含硫酸铁 硫酸铝时 加酚酞后 加热煮沸 2min 趁热滴至红色 6 结果计算 甲基橙酸度(CaCO3 mg/L) c V1 50 1000 / V 酚酞酸度(总酸度 CaCO3 mg/L) c V2 50 1000 / V 式中 c 标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L) V1 用甲基橙作滴定指示剂时 消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V2 用酚酞作滴定指示剂时 消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V 水样体积(mL) 50 碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol) 注意事项 (1) 水样取用体积 参考滴定时所耗氢氧化钠标准溶液用量 在 10~25mL 之间为宜 (2) 采集的样品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶贮存 并要使水样充满不留空间 盖紧瓶盖 若为废水样品 接触空气易引起微生物活动 容易减少或增加二氧化碳及其他气体 最好在一天之内分析完毕 对生物活动明显的水样 应在 6h 内分析完 7 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 230~232 中国环境科学出版社 北京 1997