中北大学：《化工原理》课程教学资源（教案讲义）化工安全——实验6 六价铬的测定

中北大学STHtvruuyOrCHN实验六：六价的测定

实验六： 六价铬的测定

中北大学实验目的一1：了解测定六价铬的重要性：六价铬的毒性强，易为人体吸收而且可在体内蓄积2．学会比色法测定铬含量：比色测定法分为采样，显色，比色三个步骤

一、实验目的 1．了解测定六价铬的重要性：六价铬的毒性 强，易为人体吸收而且可在体内蓄积。 2．学会比色法测定铬含量：比色测定法分 为采样，显色，比色三个步骤

中北大学实验原理二在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，颜色的深浅和六价铬的浓度成一定的比例，可用分光光度测定显色的深浅，以判计（波长540nm）定待测物的含量

二、实验原理 在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二 肼反应生成紫红色产物，颜色的深浅和六 价铬的浓度成一定的比例，可用分光光度 计（波长540nm）测定显色的深浅，以判 定待测物的含量

中北大学VERMTVOECHIP三、实验药品及仪器1.药品：丙酮，硫酸，磷酸，重铬酸钾，二苯碳酰二肼2. 仪器：分光光度计（721型），50ml比色管

三、实验药品及仪器 1．药品： 丙酮，硫酸，磷酸，重铬酸钾，二苯碳酰 二肼 2．仪器： 分光光度计(721型)，50ml比色管

中北大学IMTVOFCH四、试剂配制1．硫酸(1+1)将硫酸（H2S04，p=1.84g/ml，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。2.磷酸（1+1)将磷酸（H3P04），p=1.69g/ml，优级纯）与水同体积混合

四、试剂配制 1． 硫酸（1+1） 将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ ml, 优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。 2．磷酸（1+1） 将磷酸（H3PO4）,ρ=1.69g/ ml,优级纯）与水同体积混合

中北大学四、试剂配制3．二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50m1丙酮中，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。4．铬标准贮备液：溶解141．4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000m1容量瓶中，加水稀释至标线，此溶液每ml含50.0μg六价铬

四、试剂配制 3．二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二 肼0.2g,溶于50ml丙酮中，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变 深后，不能使用。 4．铬标准贮备液：溶解141．4mg预先在105～110℃ 烘干的重铬酸钾于水中，转入1000ml容量瓶中，加水稀释 至标线，此溶液每ml含50．0μg六价铬

中北大学IMTVOFCH五、实验步骤1.铬标准溶液：吸取2．00m1贮备液至100m1容量瓶中，加水稀释至标线，此溶液每ml含1.00μg六价铬。临用时配制。2．吸取铬标准液0．00ml、2.00ml、4．00ml、6．00ml及8.00ml分别置于50ml1比色管中，用蒸馏水稀释至标线

五、实验步骤 1．铬标准溶液：吸取2．00ml贮备液至 100ml容量瓶中，加水稀释至标线，此溶液每ml 含1．00μg六价铬。临用时配制。 2．吸取铬标准液0．00ml、2.00ml、 4．00ml、6．00ml及8．00ml分别置于50ml比色 管中，用蒸馏水稀释至标线

中北大学五、实验步骤3.吸取待测溶液50ml置于50ml比色管中。4.在上述七个比色管中各加入0.5m1硫酸（1+1）溶液和0.5m1磷酸（1+1）溶液，摇匀。再加入2ml显色剂，摇匀，5～10min后，在540nm波长处，用3cm比色血及721型分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线

五、实验步骤 3．吸取待测溶液50ml置于50ml比色管中。 4．在上述七个比色管中各加入0.5ml硫酸 （1+1）溶液和0.5ml磷酸（1+1）溶液，摇匀。再 加入2ml显色剂，摇匀，5～10min后，在540nm波长 处，用3cm比色皿及721型分光光度计测定吸光度， 绘制标准曲线

中北大学IVERMTVOECHIN六、实验结果与计算待测52341液瓶号铬标准溶液（m1）六价铬的浓度（ug/m1)吸光度绘制标准曲线。（以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线，并求出待测水样浓度。）

六、实验结果与计算 吸光度 六价铬的浓度（ ug/m1） 铬标准溶液(ml) 待测 液 l 2 3 4 5 瓶号 绘制标准曲线。（以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘出标准曲线，并求出待测 水样浓度。）

中北大学七.注意事项1：实验用的所有仪器不应用重铬酸钾洗液洗涤。必要时，应用硫酸一硝酸混合溶液洗涤，再用水冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净，防止铬离子被吸附。2．温度和放置时间对显色有影响，温度在15℃放置5～15分钟时显色稳定

七．注意事项 1．实验用的所有仪器不应用重铬酸钾洗液洗 涤。必要时，应用硫酸一硝酸混合溶液洗 涤，再用水冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净， 防止铬离子被吸附。 2．温度和放置时间对显色有影响，温度在 15℃放置5～15分钟时显色稳定