中北大学：《化工原理》课程教学资源（教案讲义）精细化工——有机中间体DNT的制备

有机中间体DNT的制备中北大学化工综合实验教学中心

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一、实验目的1.了解硝酸、硫酸的基本特性；2.了解硝酸、硫酸在反应中的作用；3.掌握硝硫混酸的配制技术：4.掌握芳烃硝化的规律，熟悉甲基、硝基的定位效应及其在反应中的作用；5.掌握硝化反应的基本操作

一、实验目的 1. 了解硝酸、硫酸的基本特性； 2. 了解硝酸、硫酸在反应中的作用； 3. 掌握硝硫混酸的配制技术； 4. 掌握芳烃硝化的规律，熟悉甲基、硝基的定位 效应及其在反应中的作用； 5. 掌握硝化反应的基本操作

二、实验原理稀硝酸浓硝酸1 硝酸与硫酸（1）硝酸常见的硝酸为什么颜色？为什么？纯硝酸为无色透明液体，极不稳定的，会自动分解2HNO3二N2O5+H2O N204 +102光照或受热可以加速反应

二、实验原理 1 硝酸与硫酸 （1）硝酸 常见的硝酸为什么颜色？为什么？ 纯硝酸为无色透明液体，极不稳定的，会自动分解 光照或受热可以加速反应。 HNO3 N2O5 H2O O2 2 1 2 + N2O4 +

二、实验原理冰硫酸H.so,（2）硫酸硫酸比硝酸酸性更强的，混合后，会发生如下反应。H2SO4 + HNO3 H2NO3* + HSO4H2NO3* NO2+ + H2O→ H3O++ HSO4H2O + H2SO4总反应式：HNO3 + 2H2SO4 NO2+ H3O+ +2 HSO4

二、实验原理 （2）硫酸 硫酸比硝酸酸性更强的，混合后，会发生如下反应。 H2SO4 HNO3 H2NO3 + HSO4 - + + H2NO3 + NO2 + + H2O H2O + H2SO4 H3O + HSO4 - + 总反应式： HNO3 + H2SO4 NO2 + H3O + HSO4 - 2 + +2

CH3二、实验原理2甲苯无色透明液体，有挥发性，蒸气可与空气形成爆炸性混合物。凝固点为-90℃，沸点110.6℃，密度0.866g/cm3。甲苯的硝化属于何种类型的反应？甲苯与苯相比，哪一个更容易被硝化？甲苯被硝化后，主产物是什么？

二、实验原理 2 甲苯 无色透明液体，有挥发性，蒸气可与空气形成爆炸性混合 物。凝固点为-90℃，沸点110.6℃，密度0.866g/cm3 。 甲苯的硝化属于何种类型的反应？ 甲苯与苯相比，哪一个更容易被硝化？ 甲苯被硝化后，主产物是什么？ CH3

二、实验原理CH3CH3CH3CH3NO-HNO3/H2SO4NO2NO2邻硝基甲苯58~59%间硝基甲苯4~5%对硝基甲苯38~36%

二、实验原理 邻硝基甲苯 58~59% 间硝基甲苯 4~5% 对硝基甲苯 38~36% HNO3/H2SO4 CH3 CH3 NO2 CH3 NO2 CH3 NO2 + +

二、实验原理3一硝基甲苯与甲苯相比，一硝基甲苯更难硝化还是更易硝化？为了提高硝化得率，常采取哪些措施？（1）提高硝化酸的酸度（2）提高反应温度（3）适当延长反应时间

二、实验原理 3 一硝基甲苯 与甲苯相比，一硝基甲苯更难硝化还是更易硝化？ 为了提高硝化得率，常采取哪些措施？ （1）提高硝化酸的酸度 （2）提高反应温度 （3）适当延长反应时间

实验原理二、CHCH3CH3O2NNO2NO2HNO3/HSO4+NO2CH3CH3CH3CH3NO2NO2NO2ONNO2ONNO2

二、实验原理 HNO3/H2SO4 CH3 CH3 NO2 O2N CH3 NO2 NO2 + CH3 NO2 NO2 CH3 NO2 O2N CH3 O2N NO2 CH3 O2N NO2

三、试剂与仪器（1）试剂硝酸(98%);硫酸(98%)；甲苯(A.R.);水(去离子水)（2）主要仪器自动恒温装置一套三口烧瓶250~500m1一个电动搅拌器一台100mL筒形分液漏斗和250mL梨形分液漏斗各一个0~100℃温度计一支250mL砂芯漏斗一个（G3）

三、试剂与仪器 （1）试剂 硝酸(98％)；硫酸(98%)；甲苯(A.R.)； 水(去离子水) （2）主要仪器 自动恒温装置一套 三口烧瓶250～500m1一个 电动搅拌器一台 100mL筒形分液漏斗和250mL梨形分 液漏斗各一个 0~100℃温度计一支 250mL砂芯漏斗一个（G3）

四、实验步骤（1）硝硫混酸的配制硝酸：98%，密度1.51g/cm3硫酸：98%，密度1.84g/cm3配制一段混酸160g，计算所需原料酸的量和加水的量160 ×13%=14x =硝酸（mL)1.51×98%160 × 66%59硫酸(mL)y:1.84 ×98%160×13%160×66%水(mL)z =160-3198%98%

四、实验步骤 （1）硝硫混酸的配制 硝酸：98%，密度1.51g/cm3 硫酸：98%，密度1.84g/cm3 配制一段混酸160g，计算所需原料酸的量和加水的量 14 1.51 98% 160 13%    x  59 1.84 98% 160 66%    y  31 98% 160 66% 98% 160 13% 160     z   硝酸（mL） 硫酸（mL） 水（mL）