中北大学：《化工原理》课程教学资源（教案讲义）高分子化工——实验2 环氧树脂的制备及性能测试

实验2环氧树脂的制备及性能测试

实验 2 环氧树脂的制备及 性能测试

1.实验目的1.1通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的机理。1.2了解环氧树脂的固化机理及一般粘接技术

1. 实验目的 1.1 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚 反应的机理。 1.2 了解环氧树脂的固化机理及一般粘接技术

2.实验原理2.1双酚A型环氧预聚体的合成双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯内烷在氢氧化钠存在下反应生成的。CH3(n+2)NaOH(n+2)CH2-CH-CH2CI + (n+1)HO-C--OHCH30CH3CH3CH2-CHCH2[OC--0CH2CHCH20-C-@-0CHCH -CH2OHCH3CH380+ (n+2)NaCI + (n+2)H20

2. 实验原理 2.1 双酚A型环氧预聚体的合成 双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在氢 氧化钠存在下反应生成的。 (n+2)CH2 CH￾O CH2Cl + (n+1)HO- -C￾CH3 CH3 -OH (n+2)NaOH CH2 CH￾O CH2 [O- -C￾CH3 CH3 -OCH2CHCH2 ]nO CH3 CH3 + (n+2)NaCl + (n+2)H2O C -OCH2 CH CH2 OH O

2.实验原理2.2环氧树脂室温固化机理以多元胺为固化剂说明环氧树脂的室温固化机理：00-CH,CHCH2CH2CHCH2H,N-(CH2)2-NH2-CH,CHCH,CH,CHCH2V00OHOH.CH2CHCH2-CHCHCH2N-(CH0-CH,CHCH2-CH,CHCH,OHOH

2. 实验原理 2.2 环氧树脂室温固化机理 以多元胺为固化剂说明环氧树脂的室温固化机理： CH2 CHCH2 O _ _ CH2 CHCH2 O CH2 CHCH2 O _ _ CH2 CHCH2 O H2 N-(CH2 ) 2 -NH2 CH2 CHCH2 OH _ _ CH2 CHCH2 CH2 CHCH2 _ _ CH2 CHCH2 N-(CH2 ) 2 -N OH OH OH

3.实验步骤3.1双酚A型环氧树脂预聚体的制备将12克双酚A和14克环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中。用水浴加热，并开动搅拌器，使双酚A完全溶解，当温度升至55℃时，开始滴加20mL20%的NaOH溶液（滴加速度要慢），约0.5h滴加完毕（保持反应温度55~60℃，必要时用冷水冷却），保温55~60℃反应3h后，得到呈乳黄色溶液。在此溶液中直接加入苯30mL，搅拌使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗两次，将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中

3. 实验步骤 3.1 双酚A型环氧树脂预聚体的制备 将12克双酚A和14克环氧氯丙烷依次加入装有 搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中。用水浴加 热，并开动搅拌器，使双酚A完全溶解，当温度升 至55℃时，开始滴加20mL20%的NaOH溶液（滴加 速度要慢），约0.5h滴加完毕（保持反应温度 55~60℃，必要时用冷水冷却），保温55~60℃反 应3h后，得到呈乳黄色溶液。在此溶液中直接加入 苯30mL，搅拌使树脂溶解后移入分液漏斗，静置 后分去水层，再用水洗两次，将上层苯溶液倒入减 压蒸馏装置中

3.实验步骤3.2环氧树脂的提纯将上述减压蒸馏装置中的混合物先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏除去所有挥发物，直到油浴的温度达到130℃没有馏出物时为止，热将树脂倒出，冷却后得琥珀色透明粘稠的环氧树脂。3.3粘接技术称取5克环氧树脂，加入2~3滴邻苯二甲酸二丁酯和一定量的乙二胺于小烧杯中，用玻璃棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在105℃烘箱内烘1h或40~80℃烘箱中烘3h

3. 实验步骤 3.2 环氧树脂的提纯 将上述减压蒸馏装置中的混合物先在常压下蒸 去苯，然后在减压下蒸馏除去所有挥发物，直到油 浴的温度达到130℃没有馏出物时为止，趁热将树 脂倒出，冷却后得琥珀色透明粘稠的环氧树脂。 3.3 粘接技术 称取5克环氧树脂，加入2~3滴邻苯二甲酸二丁酯 和一定量的乙二胺于小烧杯中，用玻璃棒搅匀后， 在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧， 在105℃烘箱内烘1h或40~80℃烘箱中烘3h

4.实验结果通过实验得到的环氧预聚体为淡黄色粘稠液体环己烷FECHCNE环气防20134n5e3250

4. 实验结果 通过实验得到的环氧预聚体为淡黄色粘稠液体

5.思考题5.1写出双酚A型环氧树脂制备环氧预聚体的化学反应式。5.2以固化剂用乙二胺为例，写出固化用反应方程式表述环氧树脂的固化反应机理

5. 思考题 5.1 写出双酚A型环氧树脂制备环氧预聚体的化学 反应式。 5.2 以固化剂用乙二胺为例，写出固化用反应方程 式表述环氧树脂的固化反应机理

6.注意事项6.1减压蒸馏时温度不能过高，超过120℃时要及时降温。6.2减压完毕后要热倒出树脂。6.3环氧预聚体的粘性非常好，在实验过程中要注意防止树脂粘性

6. 注意事项 6.1 减压蒸馏时温度不能过高，超过120℃时要及 时降温。 6.2 减压完毕后要趁热倒出树脂。 6.3 环氧预聚体的粘性非常好，在实验过程中要注 意防止树脂粘性