基础化学实验教学示范《分析化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）16 定量分析的一般步骤

第十四章定量分析的一般步骤s14-1试样的采集和制备S14-2试样的分解S14-3测定方法的选择s14-4分析结果准确度的保证和评价

第十四章 定量分析的一般步骤 §14-1 试样的采集和制备 §14-2 试样的分解 §14-3 测定方法的选择 §14-4 分析结果准确度的保证和评价

分析测试工作的一般步骤>试样的采集和制备>试样的分解>分析方法的选择>干扰的消除------掩蔽分离|富集>测定>数据的记录>测定结果的计算及评价>分析测试报告

分析测试工作的一般步骤 ➢试样的采集和制备 ➢试样的分解 ➢分析方法的选择 ➢干扰的消除-掩蔽\分离\富集 ➢测定 ➢数据的记录 ➢测定结果的计算及评价 ➢分析测试报告

814-1试样的采集和制备一、采样采样的基本原则：具有代表性1、组成比较均匀的物料／气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、河流、湖海取样(分布不均匀)：布点取样

§14-1 试样的采集和制备 采样的基本原则：具有代表性 一、采样 ✓ 气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、河流、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样 1、组成比较均匀的物料

Tedlar气体采样袋L型开关阀的上帽为阀的开关通过旋转上帽开启开关，使气体由阀的侧管引入，关闭开关后，可从上帽的针头取样口注射取样。铝箔复合膜气体采样袋

L型开关阀的 上帽为阀的开关， 通过旋转上帽开启 开关，使气体由阀 的侧管引入，关闭 开关后，可从上帽 的针头取样口注射 取样。 Tedlar气体采样袋 铝箔复合膜气体采样袋

脚踏充气泵加入询盘篮双连球

脚踏充气泵 双连球

随机抽取了10个样品，三种分析方案：方案一方案二方案三混合测定十次混合后分析一次各测一次

随机抽取了10个样品，三种分析方案： 测定十次 混合后分析 一次 混合 各测一次 方案一 方案二 方案三

2、组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，采取结点取样

2、组成很不均匀的物料 矿石、煤炭、土壤等大小、硬度、组成均有较大 差异。堆积时，大小分布不均，采取结点取样

4、固体试样制备的一般程序粉碎缩分：四分法过筛（100-200目）混合缩分(四分法)分析试样1号(分析)2号(备查)

4、固体试样制备的一般程序 缩分：四分法 粉 碎 过筛 (100-200目) 混合 缩分 (四分法) 分析试样 1号(分析) 2号(备查)

二、 湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示试样通常需要干燥至恒重。易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重

二、湿存水的处理 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重

例题：称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？解：10.000-9.460x100% = 5.40%W湿存水10.0001.20x100% = 1.27%W硫100.00-5.40

例题： 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后， 称得其质量为9.460g，此煤样含湿存水为多少？如另 取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫 量为多少？ 解： % . % . . . w % . % . . . w 100 1 27 100 00 5 40 1 20 100 5 40 10 000 10 000 9 460  = − =  = − = 硫 湿存水