基础化学实验教学示范《物理化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）实验14 二组分金属相图的绘制

实验14：二组分金属相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图2.．了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。3．学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相 变点的温度应如何确定。 3. 学会金属相图实验数据的采集，步冷曲线的绘制、相 图曲线的绘制。 一、实验目的

实验14：二组分金属相图的绘制二、实验原理将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降得一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点对应的温度，为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度就可绘出相图。化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 二、实验原理 将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每 隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称步冷 曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均 匀下降得一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变则因体系产生 的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会 出现转折或水平线段，转折点对应的温度，为该组成体系的相 变温度。 利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数 据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温 度就可绘出相图

实验14：二组分金属相图的绘制A度温AB组成时间一>根据步冷曲线绘制相图化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 根据步冷曲线绘制相图

实验14：二组分金属相图的绘制用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见下图。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接 近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较 好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前， 常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度 但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的 确定产生困难。见下图。遇此情况，可延长dc线与ab线相 交，交点e即为转折点

实验14：二组分金属相图的绘制a度温b时间严重过冷现象时的步冷曲线化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 严重过冷现象时的步冷曲线

实验14：二组分金属相图的绘制三、药品仪器电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。Sn(C.P.）；Bi(C.P.）；石蜡油;化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 三、药品仪器 电脑1台；立式加热炉1台；保温炉1台；调压器1 台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管6个。 Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；

实验14：二组分金属相图的绘制四、实验步骤1.样品配制用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分别置于埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 四、实验步骤 1.样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配 制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分 别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉

实验14：二组分金属相图的绘制2.绘制步冷曲线1）将热电偶及测量仪器连接好。2）将样品放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热：用玻璃棒将样品搅匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防止样品氧化。3）将移至保温炉中冷却，热电偶的尖端应置于样品中央。同时开启记录仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止。（4）用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 (2) 将样品放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热， 用玻璃棒将样品搅匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防 止样品氧化。 (3) 将坩埚移至保温炉中冷却，热电偶的尖端应置于样品中 央。同时开启记录仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止。 (4) 用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。 2.绘制步冷曲线 (1) 将热电偶及测量仪器连接好

实验14：二组分金属相图的绘制五、注意事项：1.用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。2.热电偶热端插到样品中心部位，管内注入少量的石腊油热电偶浸入油中。搅拌时注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动。3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验。4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 五、注意事项： 1.用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化 变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步 冷曲线转折点测不出。 2.热电偶热端插到样品中心部位，管内注入少量的石腊油， 热电偶浸入油中。搅拌时注意勿使热端离开样品，金属熔 化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点 变动。 3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热， 以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点 测完后方可停止实验。 4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零

实验14：二组分金属相图的绘制六、数据处理1.根据记录的时间和温度绘制步冷曲线图。2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn一Bi金属相图化学化工学院

化学化工学院 实验14：二组分金属相图的绘制 六、数据处理 1. 根据记录的时间和温度绘制 步冷曲线图。 2. 找出各步冷曲线中拐点和 平台对应的温度值。 3. 以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图