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新乡医学院:《环境卫生学》课程教学资源(课件讲稿,打印版)实验四 水中“三氮”的测定(硝酸盐氮的测定)

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新乡医学院:《环境卫生学》课程教学资源(课件讲稿,打印版)实验四 水中“三氮”的测定(硝酸盐氮的测定)
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实验四水中“三氮”的测定 硝酸盐氮的测定 徐光翠 公共卫生学院

一实验目的: 1.熟悉水中“三氮”和“三氮”指标 的卫生学意义。 2.掌握酚二磺酸光度法测定水中硝酸 盐氮的原理及过程

二实验原理 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄 色化合物,进行定量测定。 实验用水应为无硝酸盐水!

三.操作步骤 1.校准曲线的绘制:于一组50ml比色管中, 用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液,加水 至约40ml,加3ml氨水使呈碱性,稀释至标线, 混匀。在波长410nm处,按下表选比色皿, 以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度值减去零管的吸光度值,分 别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐 氮含量(mg)的校准曲线

标准系列中所用标准使用液体积 标准溶液体积(m) 硝酸盐氮含量(mg 比色皿光程(mm) 0 10或30 0.10 0.001 30 0.30 0.003 0.50 0.005 30 0.70 0.007 1.00 0.010 10或30 3.00 0.030 0 5.00 0.050 7.00 0.070 10 10.00 0.100 10

2.水样的测定 (1)取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中,用 PH试纸检查,必要时用0.5mol/L硫酸或 0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至微碱性(PH8), 置水浴上蒸发至干,加1.0ml酚二磺酸,用玻 璃棒研磨,使试剂与蒸发皿内残渣充分接触 ,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加水 约10ml

(2)搅拌下加入3~4ml氨水,使溶液呈现最深 的颜色。如有沉淀,,则过滤。将溶液移入 50ml比色皿中,稀释至标线,混匀。于波长 410nm处,选用10mm或30mm比色皿,以水 为参比,测量吸光度。 3.空白试验以无硝酸盐氮水代替水样,按 相同步骤,进行全程序空白测定

3计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光 度,从校准曲线上查得硝酸盐氮含量(mg)。 四结果及分析 ■适用范围 本法适用于测定饮用水、地下水和清洁 地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为 0.02mg/L;测定上限为2.0mg/L

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