常州大学：材料科学实验教学课件（PPT讲稿）反应性挤出实验——聚乙烯熔融接枝马来酸酐

实验2反应性挤出实验- 聚乙烯熔融接枝马来酸酐 黄文艳

实验2 反应性挤出实验- 聚乙烯熔融接枝马来酸酐 黄文艳

实验目的 a PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料， 分子链对称，是非极性材料，具有一系列 优良的物理机械性能： (1)不吸水，作为防水层： (2)介电常数小，体积电阻高，绝缘性好； 缺点： (1)与无机填料之间缺少亲合性，相容性差； (2) 聚乙烯填充物和共混物的性能低劣； (3) 聚乙烯制品的粘结性和印刷性差

实验目的 ▪ PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料， 分子链对称，是非极性材料，具有一系列 优良的物理机械性能： （1）不吸水，作为防水层； （2）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好； ▪ 缺点： （1）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差； （2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣； （3）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差

实验原理 选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改 善PE的极性，从而改善PE的性能。 方法：化学链接到PE分子链 本体聚合接枝一 无法实施 溶液聚合接枝一 无法实施 7 反应性挤出接枝

实验原理 ▪ 选用马来酸酐来接枝到PE分子链上，来改 善PE 的极性，从而改善PE 的性能。 ▪ 方法：化学链接到PE 分子链 本体聚合接枝 溶液聚合接枝 反应性挤出接枝 无法实施 无法实施

反应性挤出：将挤出机作为连续反应器， 在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、 接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺 过程。 挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性 能前提下，应该满足充分进行化学反应的 要求 思 超

▪ 反应性挤出：将挤出机作为连续反应器， 在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、 接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺 过程。 ▪ 挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性 能前提下，应该满足充分进行化学反应的 要求

实验原料 高密度聚乙烯HDPE:熔体流动速率 MFR=6 ■马来酸酐MAH,(纯度≥99%) 过氧化二异丙苯DCP 受阻酚类抗氧剂1010 液体石蜡 二甲苯 丙酮

实验原料 ▪ 高密度聚乙烯HDPE：熔体流动速率 MFR=6 ▪ 马来酸酐MAH,(纯度≥99%) ▪ 过氧化二异丙苯DCP ▪ 受阻酚类抗氧剂1010 ▪ 液体石蜡 ▪ 二甲苯 ▪ 丙酮

实验设备 ■双螺杆挤出机组 ·台秤和电子天平 ·高速分散混合机 熔融指数测定仪 ·红外光谱仪 索氏抽提萃取装置 思

实验设备 ▪ 双螺杆挤出机组 ▪ 台秤和电子天平 ▪ 高速分散混合机 ▪ 熔融指数测定仪 ▪ 红外光谱仪 ▪ 索氏抽提萃取装置

实验步骤 ·A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝 (1)打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机 各段温度 I区 Ⅱ区 区 IV区 V区 150℃ 180C 185℃ 190C 195℃ VI区 I区 Ⅷ区 X区 X区 220C 220C 225℃ 220℃ 200℃ 该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间 陶

实验步骤 ▪ A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝 （1）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机 各段温度 Ⅰ区 150℃ Ⅱ区 180℃ Ⅲ区 185℃ Ⅳ区 190℃ Ⅴ区 195℃ Ⅵ区 220℃ Ⅶ区 220℃ Ⅷ区 225℃ Ⅸ区 220℃ Ⅹ区 200℃ 该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间

实验编号 HDPE DCP MAH 抗氧1010 液体石蜡 1 1000g 0.5g 6g 3g 10mL 2 1000g 1.0g 6g 3g 10mL 3 1000g 1.5g 6g 3g 10mL (2)按照表中配方， 称取各原料，先将HDPE 加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高 速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加 入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分 钟，将混合物料倒出后备用。 和喝

实验编号 HDPE DCP MAH 抗氧1010 液体石蜡 1 1000g 0.5g 6g 3g 10mL 2 1000g 1.0g 6g 3g 10mL 3 1000g 1.5g 6g 3g 10mL （2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE 加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高 速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加 入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分 钟，将混合物料倒出后备用

3)将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机 并调节并调节变频器频率至15Hz,启动加料电机， 调节加料螺杆转速为15rpm,物料开始进料。熔 融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经 水冷，风冷干燥切粒 和明 (4)将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭 加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电 思 源

（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机 并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机， 调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔 融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经 水冷，风冷干燥切粒 （4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭 加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电 源

■B.聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征： (1)FT-R测定接枝率 a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加 入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅 拌，使接枝物溶解。 b将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得 到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用 翮 丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的 未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时 间至少8小时 c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为 100μ膜片，使用红外光谱仪测得谱图 d.从谱图找出1790cm1(MAH的羰基峰)，2040cm1 聚乙烯亚甲基峰)处的峰，计算吸光比R。 圈

▪ B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征： （1）FT-IR测定接枝率 a.在通风橱中，取数十粒接枝物放入50mL烧杯，加 入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅 拌，使接枝物溶解。 b.将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得 到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用 丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的 未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时 间至少8小时 c.将抽提物烘干，平板压机加热到180℃，压厚度为 100m膜片，使用红外光谱仪测得谱图 d.从谱图找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1 （聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比R