内蒙古大学：《仪器分析化学》课程教学资源（PPT课件）第六章 极谱与伏安分析法 第四节 溶出伏安分析原理与技术

第六章 一、基本原理与过程 principle and process 极谱与伏安分析法 二、影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak polarography and current voltammetry 三、操作条件的选择 第四节 choice of operating conditions 溶出伏安分析原理 四、定量方法 与技术 quantitative methods 五、溶出伏安法的应用 principle and technology applications of stripping stripping voltammetry voltammetry 下一页 23:1006

23:10:06 第六章 极谱与伏安分析法 第四节 溶出伏安分析原理 与技术 一、基本原理与过程 principle and process 二、影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak current 三、操作条件的选择 choice of operating conditions 四、定量方法 quantitative methods 五、溶出伏安法的应用 applications of stripping voltammetry polarography and voltammetry principle and technology stripping voltammetry

基本原理与过程 principle and process 恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。 1.过程 (1)被测物质在适当电压下恒电位电解，还原沉积在阴极上； (2)施加反向电压，使还原沉积在阴极（此时变阳极）上的金属 离子氧化溶解，形成较大的峰电流； (3)峰电流与被测物质浓度成正比，定量依据； (4) 灵敏度一般可达10-8~109mol/L； (5)电流信号呈峰型，便于测量，可同时测量多种金属离子。 23:10:06

23:10:06 一、基本原理与过程 principle and process 恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。 1. 过程 （1）被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉积在阴极上; （2）施加反向电压, 使还原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属 离子氧化溶解，形成较大的峰电流; （3） 峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据; （4） 灵敏度一般可达10-8 ～ 10-9 mol/L； （5）电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多种金属离子

2.Cu,Pb,Cd的溶出伏安图 -0.2-0.4-0.6-0.8 电位V 0 电 23:1006

23:10:06 2.Cu , Pb ,Cd 的溶出伏安图

二、 影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak current 1. 富集过程 化学计量：被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长； 非化学计量（常用方法）：约2%~3%电积在阴极上； 在搅拌下，电解富集一定时间。 2.溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。 23:10:06

23:10:06 二、影响溶出峰电流的因素 factors influenced peak current 化学计量: 被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长； 非化学计量(常用方法): 约 2%～3%电积在阴极上； 在搅拌下，电解富集一定时间。 2.溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。 1. 富集过程

三、操作条件的选择 choice of operating conditions 1.底液 一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低)； 2.预电解电位 比半波电位负0.20.5伏；或实验确定； 3.预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度，但线性关系差； 4.除氧 通N2或加入Na2S03 23:10:06

23:10:06 三、操作条件的选择 choice of operating conditions 1.底液 一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）； 2.预电解电位 比半波电位负0.2～0.5 伏；或实验确定； 3. 预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差； 4. 除氧 通N2或加入Na2SO3

四、定量方法 quantitative methods 测量峰高：略 标准曲线法：略 标准加入法： hx =K.cx hs=kCsVs+cxVx Vs+Vx hs·csVs Cs=K (Vs+Vx)hs-hx.Vx 23:10:06 页下

23:10:06 四、定量方法 quantitative methods 测量峰高:略 标准曲线法:略 标准加入法: S X S S X X S X X V V c V c V h K h K c +  +  = =  S X S X X S S S S V V h h V h c V c K + −    = ( )

五、应用 applications 1.金属元素测定 不需分离可同时测定各种金属离子； 可测定约30多种元素的测定； 2.灵敏度 10-8≈10-9mol/L; 0 -0.20.4-0.6-0.8 电位V 3.应用领域 + 化学、化工；食品卫生； 金属腐蚀；环境检测； 超纯半导体材料； 23:1006

23:10:06 五、应用 applications 1. 金属元素测定 不需分离可同时测定各种金属离子; 可测定约30多种元素的测定； 2. 灵敏度 10-8～10-9 mol/L； 3. 应用领域 化学、化工；食品卫生； 金属腐蚀；环境检测； 超纯半导体材料;

选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 结束 2310:06

23:10:06 选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 结束