内蒙古大学：《仪器分析化学》课程教学资源（PPT课件）第十章 高效液相色谱分析法 第五节 离子色谱法

第十章 一、离子色谱法原理 液相色谱分析法 principle of IC high performance liquid 、离子色谱连续抑制装置 chromatograph suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 第五节 application of IC 离子色谱法 ion chromatograph,IC 下一页 23:10:57

23:10:57 第十章 液相色谱分析法 一、离子色谱法原理 principle of IC 二、离子色谱连续抑制装置 suppressed apparatus of IC 三、离子色谱的应用 第五节 application of IC 离子色谱法 high performance liquid chromatograph ion chromatograph, IC

离子色谱仪 离子色谱仪 国 CI- N03 8 10 15 20m1n 23:10:57

23:10:57 离子色谱仪

离子色谱法原理 principle of IC (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： 、(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； ”(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。 (动画) 23:10:57

23:10:57 一、离子色谱法原理 principle of IC (Ion Chromatography,简称IC) 以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在 七十年代出现、八十年代迅速发展。 传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。 （动画）

1.离子色谱法原理 离子交换原理，与传统离子交 换的不同点： H 采用交换容量非常低的特制离子 SO 交换树脂为固定相； SO4 H 细颗粒柱填料，高柱效；采用高 H 压输液泵； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱 来消除淋洗液的高本底电导)； 可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。 23:10:57

23:10:57 1.离子色谱法原理 离子交换原理，与传统离子交 换的不同点： 采用交换容量非常低的特制离子 交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，高柱效；采用高 压输液泵； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱 来消除淋洗液的高本底电导）； 可采用电导检测器，快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速

2.离子色谱具有以下优点 进样器 泵 (1)分析速度快 低容量 阴或阳离子 分离柱 交换树脂 NaOH淋洗液 可在数分钟内完成一 高容量 阳（或阴离子 个试样的分析； 交换树脂 抑制柱 (2)分离能力高 检测器 液 在适宜的条件下，可使 常见的各种阴离子混合物 分离；例：使用双柱法， 在十几分钟内，可使七种 NO2 N03 阴离子完全分离 (3)分离混合阴离子的最有效方法 20 min (4)耐腐蚀，仪器流路采用全塑件， 玻璃柱 23:10:57

23:10:57 2.离子色谱具有以下优点 （1）分析速度快 可在数分钟内完成一 个试样的分析； （2）分离能力高 在适宜的条件下，可使 常见的各种阴离子混合物 分离；例：使用双柱法， 在十几分钟内，可使七种 阴离子完全分离。 （3）分离混合阴离子的最有效方法 （4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱

离子色谱装置类型 suppressed apparatus of IC 抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01~0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型：当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007~0.07毫摩尔/克干树脂)，使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。 进样器 低容量 阴或阳离 分离柱 MaOg淋洗液 交换树脂 高容量 阳或明离子 交换树脂 抑制柱 23:10:57 首 页下

23:10:57 二、离子色谱装置类型 suppressed apparatus of IC 抑制型：抑制柱型、连续抑制型 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05 毫摩尔/克干树脂。 非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量 (0.007～0.07毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度 的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。 检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱

离子色谱连续抑制装置图 进样器 NaoH 泵 03 s03 低容量 阴离子 分离柱 交换树脂 OH NaOH淋洗液 磺化纤维管 H20 再生泵 抑制器 磺化纤维管 信号 作用示意图 记录仪 H再生液 废液 23:10:57

23:10:57 离子色谱连续抑制装置图

离子色谱连续抑制原理图 H20 OHH 23:10:57

23:10:57 离子色谱连续抑制原理图

三、离子色谱的应用 application of IC 阴离子分析： 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0.003moL1 NaHCO3/0.0024molL1 NaCO3,流量138mLhr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组 分含量在3~50ppm。 s0 NO2 N03 N03 10 201n 12 min a) (6 图 七种标阴离子分离谱图 23:10:57

23:10:57 三、离子色谱的应用 application of IC 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm), 流动相：0 .0 0 3 mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。 七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组 分含量在3～50 ppm

请选择内容 第一节高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 第二节基本原理与主要分离类型 basic principle and main separating types 第三节固定相与流动相 stationary phase and mobile phase 第四节影响分离的因素与操作条件选择 factors influenced separation and choice of operation condition 第五节离子色谱法 ion chromatograph 第六节超临界流体色谱 supercritical fluid chromatograph 结束 23:10:57

23:10:57 请选择内容 第一节 高效液相色谱的特点与仪器 feature and instrument of HPLC 第二节 基本原理与主要分离类型 basic principle and main separating types 第三节 固定相与流动相 stationary phase and mobile phase 第四节 影响分离的因素与操作条件选择 factors influenced separation and choice of operation condition 第五节 离子色谱法 ion chromatograph 第六节 超临界流体色谱 supercritical fluid chromatograph 结束