内蒙古大学：《仪器分析化学》课程教学资源（PPT课件）第九章 气相色谱分析法 第六节 毛细管色谱法

第九章 一 毛细管色谱的特点 feature of capillary gas 气相色谱分析法 chromatograph 二、结构和流程 gas chromatographic structure and process analysis,GC 三、分流比调节 第六节 adjustment of rate partition radio 毛细管气相色谱 capillary gas chromatograph 下一页 23:09:49

23:09:49 第九章 气相色谱分析法 一、毛细管色谱的特点 feature of capillary gas chromatograph 二、结构 和流程 structure and process 三、分流比调节 adjustment of rate partition 第六节 radio 毛细管气相色谱 gas chromatographic analysis, GC capillary gas chromatograph

毛细管色谱的特点 feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径 ()塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。 0 固定相 1甲 23:09:49

23:09:49 一、毛细管色谱的特点 feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数； (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度

2.毛细管色谱柱的结构特点 (1) 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.2mm。 (2) 气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上， 总柱内壁面积较大，涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板， 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104~106。 23:09:49

23:09:49 2. 毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径 0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一 支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106

3.毛细管色谱具有以下优点 (1)分离效率高：比填充柱高10~100倍； (2)分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 (3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； (4)灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。 23:09:49

23:09:49 3. 毛细管色谱具有以下优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 （5）涡流扩散为零

4.毛细管色谱的制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种： ◆涂壁开管柱（wall coated open tubular,Y WCOT柱)： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 ◆多孔层开管柱(porous layer open tubular,.PLOT 柱)：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱(support coated open tubular, SCOT柱)：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 ◆化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 2309:49

23:09:49 4. 毛细管色谱的制备方法 毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：  涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT 柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular， SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固 定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁 上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高

二、 结构流程 structure and process O0 H 压缩空气 具有分流和尾吹装置 23:09:49

23:09:49 二、 结构流程 structure and process 具有分流和尾吹装置

三、分流比调节 adjustment of rate partition radio 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： (1)允许通过的载气流量很小。 (2)柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3)分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量 N2 载气 ↓进样 进检测器 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1 分流道 尾吹 到500：1之间调节。 23:09:49

23:09:49 三、分流比调节 adjustment of rate partition radio 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1 到500：1之间调节

请选择内容 第一节气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节气相色谱检测器 detector of gas chromatograph 第四节分离与操作条件选择 choice of chromatographic operating condition 第五节气相色谱分析法的应用 application technology of gas chromatograph 第六节 毛细管色谱法 capillary gas chromatograph 结速 23:09:49

23:09:49 请选择内容 第一节 气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节 气相色谱检测器 detector of gas chromatograph 第四节 分离与操作条件选择 choice of chromatographic operating condition 第五节 气相色谱分析法的应用 application technology of gas chromatograph 第六节 毛细管色谱法 capillary gas chromatograph 结束