山东大学：空间科学与技术教学资源（实验课件）有机物质的傅立叶红外光谱表征方法

abcit有机物质的傅立叶红外光谱表征方法讲义SDUModernSpectroscopyLaboratoryZ.C.Wu

abcit z.c.wu SDU Modern Spectroscopy Laboratory 1 有机物质的傅立叶红外 光谱表征方法讲义

abcitFT-IR引信言分子光谱主要分布在红外、可见、紫外波段，各个波段在电磁波谱中的位置·TheInfraredPartoftheEMSpectrumTHEELECTROMAGNETICSPECTRUMAanecMialBacte-n BrCellBrideelThin WoriodEaMacheadnWMASoCRCecJonhSu weatatd1-010m10T0R-IMMAID"HARD"XRAYSULTRAVIDRADIOWAVESINFRAREDNEMEMICROWAVES"SOETXRAYSAMMARASVAEUFMEGSp101107413/51m100I10Ban10181E1r1EN#10parIRIRRETSBEPHEEEphateste wodi)1818-10410-2-810-11PN101Near-IR:4000-14000cm-1IRunits:wavenumbers(cm-1)Mid-IR:500-4000cm-110micronwavelength=1000cm-1Far-IR:5-500cm-11eV8100cm-1IRcovers~1mevto1ev1THz33cm-1300Kelvin210cm-1IR信号来源于具有电偶极矩分子的振动和转动能级的跃迁z.c.wull-22 Finance2000 3/20/99

abcit z.c.wu III-2 2 Finance2000 3/20/99 FT-IR 引言 IR信号来源于具有电偶极矩分子的振动和转动能级的跃迁 分子光谱主要分布在红外、可见、紫外波段,各个波段在电磁波谱中的位置

abcitFT-IR信号产生的机制有机化合物分子中含有的基团存在各种形式的振转模式，当一束光照射在化合物上的时候基团通过吸收某种特定频率的光子，使分子振转能量在不同的能级之间跃迁，这些吸收特征可以被光谱仪器记录，显示成为物质的红外光谱信号。10075%T50水分子振动25的种模式7000600040002000100050003000cm-1z.c.wu III-33 Finance2000 3/20/99

abcit z.c.wu III-3 3 Finance2000 3/20/99 FT-IR 信号产生的机制 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 25 50 75 100 cm-1 %T 有机化合物分子中含有的基团存在各种形式的振转模式，当一束光照射在化合物上的时候， 基团通过吸收某种特定频率的光子，使分子振转能量在不同的能级之间跃迁，这些吸收特征 可以被光谱仪器记录，显示成为物质的红外光谱信号。 水分子振动 的几种模式

abcitFT-IR仪器仪器型号布鲁克VERTEX70VERTEX7O.afull-rangeIRSpectrumZ.c.wuIII-44Finance20003/20/99

abcit z.c.wu III-4 4 Finance2000 3/20/99 FT-IR 仪器 .a full-range IR Spectrum. 仪器型号 布鲁克 VERTEX70

abcitFT-IR实验原理FT-IR的核心部件是迈克尔逊干涉仪，通过多光束于涉得到的时域信号经过傅立叶数学运算转变为频域信号，从而得到有机物的红外光谱图吸收光谱频域SourceAQPInterfercmeterApertureBeamsplitterFixmirrorOpricalfreMovingmirror1仁MainAmpilfierScanner干涉图Detector时域Samplez.c.wu III-55 Finance2000 3/20/99

abcit z.c.wu III-5 5 Finance2000 3/20/99 FT-IR 实验原理 FT-IR的核心部件是迈克尔逊干涉仪，通过多光束干涉得到的时域信号经过傅立 叶数学运算转变为频域信号，从而得到有机物的红外光谱图

abcitFT-IR仪器的性能指标及其主要附件主波段范围：15000-330cm-l要指标采样速率：80张/秒（16cm-分辨率）信噪比：4,5000：1（峰峰值测试，一分钟）分辨率：最高分辨率0.15cm-l可以选择透射附件（测量液体、薄膜材料样品主气体吸收池（测量气体样品）要附件ATR衰减全反射附件（测量液体、固体粉末样品）旋转平台积分球（测量固体粉末样品）漫反射附件（测量固体粉末样品）镜面反射附件（测量薄膜样品）z.c.wu III-66Finance20003/20/99

abcit z.c.wu III-6 6 Finance2000 3/20/99 FT-IR 仪器的性能指标及其主要附件 波段范围： 15000-330cm-1 采样速率 ： 80张/秒(16cm-1分辨率) 信噪比： 4,5000：1(峰峰值测试，一分钟) 分辨率 ： 最高分辨率0.15cm-1 可以选择 透射附件 （测量液体、薄膜材料样品） 气体吸收池 （测量气体样品） ATR衰减全反射附件 （测量液体、固体粉末样品） 旋转平台积分球 （测量固体粉末样品） 漫反射附件 （测量固体粉末样品） 镜面反射附件 （测量薄膜样品） 主 要 指 标 主 要 附 件

abcitFT-IR实验测量及数据处理1）依据分析的目标物质的特点，选择合适的光谱采集方式和相应的附件设备，并安装好；2）检查傅立叶红外光谱仪器和计算机是否已经连接好电源，如果没有连接好，请正确连接电源：3）打开傅立叶红外光谱仪器的电源开关，并且启动计算机，对仪器预热30分钟，保证光源处于稳定工作状态；4）移动鼠标，双击桌面上的OUPS图标，进入仪器操作系统：5）合理设定和附件相对应的光谱数据采集参数，比如：扫描次数、光谱分辩率、数据模式，光谱采集方式等，设置完参数后首先采集背景光谱信号：6）将所需测量的样品正确放置在附件上，注意轻拿轻放，尽量避免手指触到薄膜，防止污染样品放置好样品后，关闭样品舱，然后采集样品光谱信号；7保存数据，对数据进行必要的光谱处理和分析，最后退出操作系统，顺序关闭计算机和傅立叶红外光谱仪，取出测试样品，关闭样品舱，完成实验操作：Z.C.WuIII-77Finance20003/20/99

abcit z.c.wu III-7 7 Finance2000 3/20/99 FT-IR 实验测量及数据处理 1)依据分析的目标物质的特点，选择合适的光谱采集方式和相应的附件设备，并安装好； 2)检查傅立叶红外光谱仪器和计算机是否已经连接好电源，如果没有连接好，请正确连接电源； 3)打开傅立叶红外光谱仪器的电源开关，并且启动计算机，对仪器预热30分钟，保证光源处于稳 定工作状态； 4)移动鼠标，双击桌面上的OUPS图标，进入仪器操作系统； 5)合理设定和附件相对应的光谱数据采集参数，比如：扫描次数、光谱分辩率、数据模式，光谱 采集方式等，设置完参数后,首先采集背景光谱信号； 6)将所需测量的样品正确放置在附件上，注意轻拿轻放，尽量避免手指触到薄膜，防止污染样品 放置好样品后，关闭样品舱，然后采集样品光谱信号； 7)保存数据，对数据进行必要的光谱处理和分析，最后退出操作系统，顺序关闭计算机和傅立叶 红外光谱仪，取出测试样品，关闭样品舱，完成实验操作；

abcitFT-IR预习提示1）认真读懂实验讲义：2）了解傅立叶红外光谱仪的结构及其工作原理：3）查阅资料了解红外光谱检测的相关知识：Z.c.wu III-88Finance20003/20/99

abcit z.c.wu III-8 8 Finance2000 3/20/99 FT-IR 预习提示 1)认真读懂实验讲义； 2)了解傅立叶红外光谱仪的结构及其工作原理； 3)查阅资料了解红外光谱检测的相关知识；

FT-IR讨论abcit1)何种类型的物质存在红外吸收光谱，红外光谱可以对物质进行定性定量分析的物理机制是什么？2）光谱光谱采集方式的不同使得红外光谱存在何种差异，为什么？3）在光谱信号中除了有机物的红外吸收峰信号外，还存在几种明显的信号？并分析形成的原因和消除方式？z.c.wu III-99Finance20003/20/99

abcit z.c.wu III-9 9 Finance2000 3/20/99 FT-IR 讨论 1)何种类型的物质存在红外吸收光谱，红外光谱可以对物质进行定性定量分析的物理机 制是什么？ 2)光谱光谱采集方式的不同使得红外光谱存在何种差异，为什么？ 3)在光谱信号中除了有机物的红外吸收峰信号外，还存在几种明显的信号？并分析形成 的原因和消除方式？

FT-IR实验样品与作业abcit样品：1、无水乙醇玉米淀粉小麦面粉聚乙烯薄膜2、学生可以自带一种自己感兴趣的有机物样品进行红外测试，比如药品食品、化妆品等：作业：1）观察红外光谱吸收峰的形状，查阅附录，对吸收峰进行归属指认2）提交实验报告z.c.wu IIl-10.fasterproblemsolvingiscritical10 Finance2000 3/20/99

abcit z.c.wu III-10 10 Finance2000 3/20/99 .faster problem solving is critical FT-IR 实验样品与作业 1、无水乙醇 玉米淀粉 小麦面粉 聚乙烯薄膜 2、学生可以自带一种自己感兴趣的有机物样品进行红外测试，比如药品 食品、化妆品等； 1）观察红外光谱吸收峰的形状，查阅附录，对吸收峰进行归属指认 2）提交实验报告 作业： 样品：