山东大学：空间科学与技术教学资源（实验课件）样品热稳定性分析

实验五样品热稳定性分析

实验五 样品热稳定性分析

[实验目的]1.掌握热分析仪器的工作原理和使用。2.学习用热分析测定样品的热性质。[实验仪器]CDR-4P型热分析仪

[实验目的] 1.掌握热分析仪器的工作原理和使用。 2.学习用热分析测定样品的热性质。 [实验仪器] CDR-4P型热分析仪

[实验原理]DTA差热势分析（是往程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。DTA曲线是描述试样与参比物之间的温差（△刀随温度或时间的变化关系。原理如图：TrS参比物试eTs.TIC.88O温度Ts温差ATt/min图1差热分析原理图图2试样和参比物的升温曲线

[实验原理] 一、差热分析法(DTA) 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物 之间的温度差随温度变化的一种技术。DTA曲线是描述试样 与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。原理如 图： 图1差热分析原理图 图2试样和参比物的升温曲线

以△T-T-T对作图，所得DTA曲线如图3所示群X△D)a￥t/minf基线按指数函数衰减在O-a区间，△T大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应（例如相转变），则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关

以ΔT=Ts－Tr对t作图，所得DTA曲线如图3所示， 在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随 着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物 间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大， 峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种 吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地 鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关

DTA曲线所包围的面积S可用下式表示AH-gC'ATdi-gCmJt2m式中，m是反应物的质量；△H是反应热；是仪器的几何形态常数C是试样的热传导率；△7是温差：堤时间：t和t是DTA曲线的积分限。DTA曲线特征点温度和面积的测量（1）DTA曲线特征点温度的确定（2）DTA峰面积的确定

DTA曲线所包围的面积S可用下式表示 S m gC Tdt m gC H t t  =  =  1 2 式中，m是反应物的质量；ΔH是反应热；g是仪器的几何形态 常数；C是试样的热传导率；ΔT是温差；t是时间；t1和t2是 DTA曲线的积分限。 DTA曲线特征点温度和面积的测量 （1） DTA曲线特征点温度的确定 （2）DTA峰面积的确定

一、差示扫描量热法（DSC）DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和情性参比物之间的温差。图5为常见DSC的原理示意图△p00O6.43O0?WO程序升温O500O控制器1C差热功率补偿记录仪放大器放大器KUT↑ T

二、差示扫描量热法(DSC) DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差 与温度关系的一种技术。DSC的主要特点是试样和参比物分别 各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。其 中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物 之间的温差。图5 为常见DSC的原理示意图

所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间的变化dH/dt-关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度7的变化dH/dt-T关系放热其峰面积S正比于热烩的变化：4Hm-KS，式中，K为与温度无关的仪器常数。吸热T【仪器结构]（1）温度控制系统（2）差热信号测量系统（3）差动热补偿系统（4）数据处理系统

所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之 差随时间t的变化dH/dt－t关系。如果升温速率恒定，记录的也 就是热功率之差随温度T的变化 dH/dt－T关系 其峰面积S正比于热焓的变化： ΔHm=KS，式中，K为与温度无 关的仪器常数。 [仪器结构] （1）温度控制系统 （2）差热信号测量系统 （3） 差动热补偿系统 （4）数据处理系统

[实验操作步骤1.准备工作2.温度控制程序3.样品采样4.数据转换5.关机注意事项一定要在炉子温度降到室温的时候再关掉冷却水！

[实验操作步骤] 1.准备工作 2. 温度控制程序 3. 样品采样 4. 数据转换 5. 关机 注意事项 一定要在炉子温度降到室温的时候再关掉冷却水！