《水质分析手册》HZHJSZ0078 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法

HZHJSZ0078水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法 HZ-HJ-SZ-0078 水质一梯恩梯的测定一亚硫酸钠分光光度法 范围 本方法规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法。 本方法适用于生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定。 本方法测定范围02~10mgL;最低检测浓度为0.lmg 2原理 在室温下,梯恩梯与无水亚硫酸钠作用,生成黄色三硝基苯磺酸钠,在420nm波长处进 行分光光度测定。 3试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。 3.1氢氧化钠溶液:02g/mnL。 3.2乙二胺四乙酸二钠的溶液:0.lgmL 33无水亚硫酸钠溶液:0.2gmL,称取20.°g无水亚硫酸钠,溶于10omL蒸馏水。此溶液有 效期为3天。 34梯恩梯(2,4,6-三硝基甲苯标准溶液:05πgσmL。准确称取∂.σ5σσg精制纯梯恩梯, 先溶于3nL浓硫酸中,缓慢加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释至标线。 4仪器 41一般实验室常用仪器; 42分光光度计; 4.3具塞比色管,25mL; 44玻璃比色皿,30mm 5采样和样品 应使用硬质玻璃瓶采集样品。样品采集后应避光保存并在&h内进行测定,测定前应充分 摇匀 6操作步骤 6.1样品预处理 如果废水水质硬度较大,需消除钙镁的干扰。取10mL水样加l0mL乙二胺四乙酸二钠 溶液(32)和1~3滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的pH值在10-11范围内 如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定。当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度, 以减少测定误差 62样品测定 62.1吸取含梯恩梯的适量试料置于25mL具塞比色管中加水至10mL,再加入体积为5mL的 无水亚硫酸溶液(3.3),用水稀释至25mL标线处并摇匀。 6225min后用30mm比色皿,在波长420nm处,以水为参比测量吸光度,减去空白试验所 测的吸光度,从标准曲线(64)上查出试样中梯恩梯的含量。 6.3空白试验 取10mL的水代替试样,按62条相同步骤进行操作。 64标准曲线的绘制 取数支25mL具塞比色管,分别加入体积为0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL 的梯恩梯标准溶液(3.4),加水至10mL,按6.2.1显色,按6,2.2进行分光光度测定,在扣除空 白试验的吸光度后,以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线。 7结果计算

1 HZHJSZ0078 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 HZ-HJ-SZ-0078 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 1 范围 本方法规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法 本方法适用于生产粉状铵梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定 本方法测定范围 0.2~10mg/L 最低检测浓度为 0.1mg/L 2 原理 在室温下 梯恩梯与无水亚硫酸钠作用 生成黄色三硝基苯磺酸钠 在 420nm 波长处进 行分光光度测定 3 试剂 除另有规定外 所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂 蒸馏水或同等纯度的水 3.1 氢氧化钠溶液 0.2g/mL 3.2 乙二胺四乙酸二钠的溶液 0.1g/mL 3.3 无水亚硫酸钠溶液 0.2g/mL 称取 20.0g无水亚硫酸钠 溶于 100mL 蒸馏水 此溶液有 效期为 3 天 3.4 梯恩梯(2 4 6-三硝基甲苯)标准溶液 0.05mg/mL 准确称取 0.0500g 精制纯梯恩梯 先溶于 3mL 浓硫酸中 缓慢加水溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 并用水稀释至标线 4 仪器 4.1 一般实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 具塞比色管 25mL 4.4 玻璃比色皿 30mm 5 采样和样品 应使用硬质玻璃瓶采集样品 样品采集后应避光保存并在 8h 内进行测定 测定前应充分 摇匀 6 操作步骤 6.1 样品预处理 如果废水水质硬度较大 需消除钙镁的干扰 取 10mL 水样加 1.0mL 乙二胺四乙酸二钠 溶液(3.2)和 1~3 滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的 pH 值在 10~11 范围内 如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定 当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度 以减少测定误差 6.2 样品测定 6.2.1 吸取含梯恩梯的适量试料置于 25mL 具塞比色管中加水至 10mL 再加入体积为 5mL 的 无水亚硫酸溶液(3.3) 用水稀释至 25mL 标线处并摇匀 6.2.2 5min 后用 30mm 比色皿 在波长 420nm 处 以水为参比测量吸光度 减去空白试验所 测的吸光度 从标准曲线(6.4)上查出试样中梯恩梯的含量 6.3 空白试验 取 10mL 的水代替试样 按 6.2 条相同步骤进行操作 6.4 标准曲线的绘制 取数支 25mL 具塞比色管 分别加入体积为 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00mL 的梯恩梯标准溶液(3.4) 加水至 10mL 按 6.2.1 显色 按 6.2.2 进行分光光度测定 在扣除空 白试验的吸光度后 以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线 7 结果计算

梯恩梯含量按下式计算 式中:c一梯恩梯含量,mg/L: m—一从标准曲线上查得试料中梯恩梯的含量,ig; 试料的体积,mL 8精密度和准确度 分析含梯恩梯50mg/L的标准溶液,本实验室内相对标准偏差为0.87%;废水加标回收率 为967%~103.2% 9参考文献 GBT13905-1992 2

2 梯恩梯含量按下式计算 式中 c 梯恩梯含量 mg/L m 从标准曲线上查得试料中梯恩梯的含量 ìg V 试料的体积 mL 8 精密度和准确度 分析含梯恩梯 50mg/L 的标准溶液 本实验室内相对标准偏差为 0.87% 废水加标回收率 为 96.7%~103.2% 9 参考文献 GB/T 13905-1992 V m c =