《水质分析手册》HZHJSZ0085 水质钡的测定电位滴定法

HZHJSZ0085水质钡的测定电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0085 水质一钡的测定一电位滴定法 1范围 本方法规定了测定废水中钡的电位滴定法 本方法适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定 本方法的测量范围为471~80ig,最低检出限为28ig 锶离子含量超过钡含量2倍,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,且使终 点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。 2原理 聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子,该离子能与四苯硼钠定量反应。以四苯硼酸 根离子电极指示终点,用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定,到达终点时电位产生突跃。 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同 等纯度的水。 3.1硫化钠(NaS·9HO}:使用前将硫化钠用水清洗干净,用滤纸吸干,放玻璃瓶内备用。 32聚乙二醇1000溶液:10mgmL。将10g聚乙二醇1000HO( CH,,O) n,OH溶 于100mnL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500) 33钡标准溶液:0.500mgmL,将0.7581g光谱纯氯化钡(BaCb)溶于水中,移入1000容量瓶, 用水稀至标线,混匀。 34四苯硼钠滴定溶液:00100molL。 34.1配制 将34224g四苯硼钠[(C6H5)ABNa]溶解于水中,移入1000nL容量瓶,用水稀至标线, 混匀 342标定 取lmL钡标准溶液(3.3)于50mL烧杯中,加入20mL聚乙二醇1000溶液(3.2,放入搅拌 子,将烧杯放入λ磁力搅拌器上,插入四苯硼酸根电极和217型双液接参比电极,搅拌下,用 四苯硼钠滴定液(34)滴定,根据电位突跃判断终点。 四苯硼钠滴定度T,[每毫升四苯硼钠相当于钡的质量(mg由式(1)求出 1×0.500 T 式中:T一四苯硼钠滴定度,每毫升四苯硼钠相当于钡的质量; J一四苯硼钠滴定量, 35氢氧化钠(NaOH溶液:10g/L 36硝酸(HNO3)溶液:c(HNO3)=0.16moL 37硝酸钠(NaNO3)溶液:c(NaNO3)=0. Imol/L。 38碳酸氢钠( Nahco3)溶液:c(NaCO3)=0.01moL。 39四苯硼酸根离子电极内充液:四苯硼钠滴定溶液(34)和碳酸氢钠溶液(38)等体积混合。 4仪器 常用实验室仪器和 4.1四苯硼酸根离子电极。 42217型双液接参比电级(外盐桥充硝酸钠溶液(3.7)

1 HZHJSZ0085 水质 钡的测定 电位滴定法 HZ-HJ-SZ-0085 水质 钡的测定 电位滴定法 1 范围 本方法规定了测定废水中钡的电位滴定法 本方法适用于化工 机械制造 颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定 本方法的测量范围为 47.1~1180ìg 最低检出限为 28ìg 锶离子含量超过钡含量 2 倍 钙离子含量超过钡含量 150 倍时 对测定有干扰 且使终 点电位突跃不明显 锂 钾 铵离子含量超过钡含量 50 倍时 产生干扰 2 原理 聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子 该离子能与四苯硼钠定量反应 以四苯硼酸 根离子电极指示终点 用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定 到达终点时电位产生突跃 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同 等纯度的水 3.1 硫化钠(Na2S 9H2O) 使用前将硫化钠用水清洗干净 用滤纸吸干 放玻璃瓶内备用 3.2 聚乙二醇 1000 溶液 10mg/mL 将 10g聚乙二醇 1000 [HO CH2CH2O nCH2CH2OH] 溶 于 1000mL 水中 存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇 1500) 3.3 钡标准溶液 0.500mg/mL 将 0.7581g光谱纯氯化钡(BaCl2)溶于水中 移入 1000 容量瓶 用水稀至标线 混匀 3.4 四苯硼钠滴定溶液 0.0100mol/L 3.4.1 配制 将 3.4224g 四苯硼钠 [(C6H5)4BNa] 溶解于水中 移入 1000mL 容量瓶 用水稀至标线 混匀 3.4.2 标定 取 1mL 钡标准溶液(3.3)于 50mL 烧杯中 加入 20mL 聚乙二醇 1000 溶液(3.2) 放入搅拌 子 将烧杯放入磁力搅拌器上 插入四苯硼酸根电极和 217 型双液接参比电极 搅拌下 用 四苯硼钠滴定液(3.4)滴定 根据电位突跃判断终点 四苯硼钠滴定度 T [每毫升四苯硼钠相当于钡的质量 mg)]由式(1)求出 式中 T 四苯硼钠滴定度 每毫升四苯硼钠相当于钡的质量 V 四苯硼钠滴定量 mL 3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液 10g/L 3.6 硝酸(HNO3)溶液 c HNO3 = 0.16mol/L 3.7 硝酸钠(NaNO3)溶液 c NaNO3 = 0.1mol/L 3.8 碳酸氢钠(NaHCO3)溶液 c NaHCO3) = 0.01mol/L 3.9 四苯硼酸根离子电极内充液 四苯硼钠滴定溶液(3.4)和碳酸氢钠溶液(3.8)等体积混合 4 仪器 常用实验室仪器和 4.1 四苯硼酸根离子电极 4.2 217 型双液接参比电级(外盐桥充硝酸钠溶液(3.7)) ...........................................................................(1) 1 0.500 V T ´ =

43离子计或电位滴定仪。 44磁力搅拌器。 4.5滴定管:2mL,分刻度至00lmL 5采样和样品 本方法测定可溶性钡,水样采集后,立即用045im微孔滤膜过滤,然后用氢氧化钠溶液 (35)或硝酸溶液(36)调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存 6操作步骤 6.1试样体积的选择 视试样中含钡量而定,最低可检出至28ig 62空白试验 取试样同样量的水,以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量进行平行操作 63干扰的排除 般试样不需预处理,如试样中存在铅离子时,取100mL试样入烧杯中,加入少许固体 硫化钠(3.1),数分钟澄清后过滤,弃去最初过滤的20mL 64电极的准备 按说明书分别将电极内充液(39(37加入到四苯硼酸根电极(4.1)和217型双流接参比 电极(42)的套管中,并将电极组装好,浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位。电极的 插头与离子计的插扎连接好。 6.5测定 用移液管吸取一定量的试样于5onL烧杯中,加入20m聚乙二醇1000溶液(32),放入 搅拌子,将烧杯放在磁力搅拌器上,插入四苯硼酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2), 搅拌下,用四苯硼钠滴定溶液(34)滴定。根据电位突跃判断终点。 7结果计算 钡含量c(mg/L)用式(2)计算 T× 1000 式中:T一滴定度,每毫升四苯硼钠相当于钡的质量; 一四苯硼钠滴定液用量,mL; 水样体积 8精密度与准确度 六个实验室分析统一分发的365mgL钡标准溶液,五个实验室分析统一分发的36.5mg/L 钡标准溶液结果如下: 81重复性 变异系数分别为1.78%和1.13% 82再现性 变异系数分别为184%和151% 83准确度 相对误差分别为0.27%和027% 9参考文献 GB/T14671-1993 2

2 4.3 离子计或电位滴定仪 4.4 磁力搅拌器 4.5 滴定管 2mL 分刻度至 0.01mL 5 采样和样品 本方法测定可溶性钡 水样采集后 立即用 0.45ìm微孔滤膜过滤 然后用氢氧化钠溶液 (3.5)或硝酸溶液(3.6)调节 pH 至 6 并将该水样存放于聚乙烯瓶中 室温下保存 6 操作步骤 6.1 试样体积的选择 视试样中含钡量而定 最低可检出至 28ìg 6.2 空白试验 取试样同样量的水 以与试样测定完全相同的步骤 试剂和用量进行平行操作 6.3 干扰的排除 一般试样不需预处理 如试样中存在铅离子时 取 100mL 试样入烧杯中 加入少许固体 硫化钠(3.1) 数分钟澄清后过滤 弃去最初过滤的 20mL 6.4 电极的准备 按说明书分别将电极内充液(3.9) (3.7)加入到四苯硼酸根电极(4.1)和 217 型双流接参比 电极(4.2)的套管中 并将电极组装好 浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位 电极的 插头与离子计的插扎连接好 6.5 测定 用移液管吸取一定量的试样于 50mL 烧杯中 加入 20mL 聚乙二醇 1000 溶液(3.2) 放入 搅拌子 将烧杯放在磁力搅拌器上 插入四苯硼酸根电极(4.1)和 217 型双液接参比电极(4.2) 搅拌下 用四苯硼钠滴定溶液(3.4)滴定 根据电位突跃判断终点 7 结果计算 钡含量 c (mg/L)用式(2)计算 式中 T 滴定度 每毫升四苯硼钠相当于钡的质量 Vt 四苯硼钠滴定液用量 mL V 水样体积 mL 8 精密度与准确度 六个实验室分析统一分发的 365mg/L 钡标准溶液 五个实验室分析统一分发的 36.5mg/L 钡标准溶液结果如下 8.1 重复性 变异系数分别为 1.78%和 1.13% 8.2 再现性 变异系数分别为 1.84%和 1.51% 8.3 准确度 相对误差分别为 0.27%和 0.27% 9 参考文献 GB/T 14671-1993 ´1000..............................................................(2) ´ = V T V c t