《水质分析手册》HZHJSZ0074 水质二硝基甲苯的测定示波极谱法

HZHJSZ0074水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 HZHJ-SZ-0074 水质一二硝基甲苯的测定一示波极谱法 范围 本方法规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列炸药工业废水二硝基甲苯的测定 本方法测定范围为0.10-500mg/;最低检测浓度为005mg/L。 2原理 在0008moL四硼酸钠底液中,通过线性变化的电压,二硝基甲苯能够在滴汞电极(DME 上还原,在示波极谱图上产生二个特征还原峰(电流),在相应的电压一电流曲线图上求出其 含量。 3试剂 除另有规定外,所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水ε 3.1四硼酸钠(Na2B1O·10H2Ob 3224二硝基甲苯(2,4一DNT:纯度不低于98% 33四硼酸钠溶液:c(NaB4On)=002mol/称取76g四硼酸钠溶于水,用水稀释至1000mL。 34二硝基甲苯标准溶液:20·0mg。准确称取0.0200g2,4一—二硝基甲苯,放入盛有三分之 水的1000nL容量瓶中,不断振荡,直至全部溶解,用水稀释至刻线 3.5硝酸溶液:c(HNO3)=2moL。 36氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2moL。 4仪器 41实验室常用仪器 4210mL电解用烧杯。 4310mL比色管 44示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极DM为指示电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极 铂电极为辅助电极。 注:汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用,但需注意峰电位的改变。 5操作步骤 51干扰的消除 废水中三硝基甲苯(INT含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时,可向10mL试样 中加入c(NaOH)=2mo氢氧化钠溶液05mL,放置5min后加入c(HNO3)=2mo硝酸 溶液0.5mL(将试样调为中性),再取样测定。 52测定 52.1吸取适量试料(精确至0.05mL)于10mL比色管中 522另取10mL比色管8支,分别加入二硝基甲苯标准溶液(34)0.05,0.10,0.25,0.50,100 1.50,2.00,2.50mL 52.3在上述试液中各加入四硼酸钠溶液(33)4mL,用水稀释至刻线,摇匀。 524将比色管中测试液分别倒入l0nL电解烧杯中,把电解杯置于极谱仪电解杯座上,放入 三电极。 52.5将极谱仪起始电位置于-0.30V,阴极化扫描至-0.80V,二硝基甲苯的峰电位分别约为 -0.55V,-0.70V 注:由于-070Ⅴ处的峰不稳定,不适于定量测量,本法选择-0.5V处的峰进行测定。 526分别记录试料及标准试液的峰高,按式(1)求出其峰的电流值 h=H·K 林“+ (1)

1 HZHJSZ0074 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0074 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法 1 范围 本方法规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法 本方法适用于硝化甘油系列炸药工业废水二硝基甲苯的测定 本方法测定范围为 0.10~5.00mg/L 最低检测浓度为 0.05mg/L 2 原理 在 0.008mol/L 四硼酸钠底液中 通过线性变化的电压 二硝基甲苯能够在滴汞电极(DME) 上还原 在示波极谱图上产生二个特征还原峰(电流) 在相应的电压 电流曲线图上求出其 含量 3 试剂 除另有规定外 所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 四硼酸钠(Na2B4O7 10H2O) 3.2 2 4 二硝基甲苯(2 4 DNT) 纯度不低于 98% 3.3 四硼酸钠溶液 c Na2B4O7 =0.02mol/L 称取 7.6g四硼酸钠溶于水 用水稀释至 1000mL 3.4 二硝基甲苯标准溶液 20.0mg/L 准确称取 0.0200g 2 4 二硝基甲苯 放入盛有三分之 二水的 1000mL 容量瓶中 不断振荡 直至全部溶解 用水稀释至刻线 3.5 硝酸溶液 c HNO3 = 2mol/L 3.6 氢氧化钠溶液 c NaOH = 2mol/L 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 10mL 电解用烧杯 4.3 10mL 比色管 4.4 示波极谱仪 三电极系统 滴汞电极(DME)为指示电极 饱和甘汞电极(SCE)为参比电极 铂电极为辅助电极 注 汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用 但需注意峰电位的改变 5 操作步骤 5.1 干扰的消除 废水中三硝基甲苯(TNT)含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时 可向 10mL 试样 中加入 c(NaOH) = 2mol/L 氢氧化钠溶液 0.5mL 放置 5min 后加入 c HNO3 = 2mol/L 硝酸 溶液 0.5mL(将试样调为中性) 再取样测定 5.2 测定 5.2.1 吸取适量试料(精确至 0.05mL)于 10mL 比色管中 5.2.2 另取 10mL 比色管 8 支 分别加入二硝基甲苯标准溶液(3.4) 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 5.2.3 在上述试液中各加入四硼酸钠溶液(3.3) 4mL 用水稀释至刻线 摇匀 5.2.4 将比色管中测试液分别倒入 10mL 电解烧杯中 把电解杯置于极谱仪电解杯座上 放入 三电极 5.2.5 将极谱仪起始电位置于-0.30V 阴极化扫描至-0.80V 二硝基甲苯的峰电位分别约为 -0.55V -0.70V 注 由于-0.70V 处的峰不稳定 不适于定量测量 本法选择-0.55V 处的峰进行测定 5.2.6 分别记录试料及标准试液的峰高 按式(1)求出其峰的电流值 ip=H K……………………………………….. 1

式中:i一峰电流值,iA H峰高,精确至0.5格 K一电流倍率。 527以浓度为横坐标,峰电流值为纵坐标,绘制二硝基甲苯的校准曲线,从曲线上求出试 液中二硝基甲苯的含量。 6结果计算 试料中二硝基甲苯的含量按式(2)求出: 式中:c试料浓度,mgL,三位有效数字; 从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量,ig; 试料取样体积,mL。 7精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为0.1~0.5mg,相对标准偏差为0.0%~3.6%;回收率为 95%~104 8参考文献 GB/T13901-1992 2

2 式中 ip 峰电流值 ìA H 峰高 精确至 0.5 格 K 电流倍率 5.2.7 以浓度为横坐标 峰电流值为纵坐标 绘制二硝基甲苯的校准曲线 从曲线上求出试 液中二硝基甲苯的含量 6 结果计算 试料中二硝基甲苯的含量按式(2)求出 c = m/V…………………………………………… 2 式中 c 试料浓度 mg/L 三位有效数字 m 从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量 ìg V 试料取样体积 mL 7 精密度和准确度 五个实验室测定标准溶液浓度为 0.1~0.5mg/L 相对标准偏差为 0.0%~3.6% 回收率为 95%~104% 8 参考文献 GB/T 13901-1992