《水质分析手册》HZHJSZ0082 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法

HZHJSZ0082水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0082 水质一三乙胺的测定一溴酚蓝分光光度法 范围 本方法规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法 本方法适用于地面水、航天工业废水中三乙胺的测定。 三乙胺的测定范围:0.5~3.5mgL。水样中三乙胺含量大于35mgL时,可稀释后按本方 法测定。 2原理 在碱性介质中,三乙胺被三氯甲烷定量萃取后,与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化 合物。在测定范围内,颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在410nm处测定。 3试剂 除另有说明,所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。 3.1三氯甲烷( CHCL)o 32碳酸钠(Na2CO3 3.3硝酸(HNO3)溶液:1+9(1.6mol 34三乙胺:大于99 35碳酸钠溶液:c(Na2CO3)=05moL 称取碳酸钠53.0g,溶于500mL水中,转入到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇 36溴酚蓝显色剂:0.1g/l0Oml 称取溴酚蓝o.l0g溶于100mL三氯甲烷中,摇匀。用定量中速滤纸除去不溶物,贮于棕 色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。 37三乙胺标准贮备液:1500mg/L。 在100mL容量瓶中,加入水50mL,用注射器以减量法称取0.15g(0.2mL,准确称至00001g) 乙胺(34),仔细注入容量瓶中,轻轻摇动瓶子,使三乙胺充分溶解。用水稀释至标线并混 匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度,于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意:称量过程中 必须用橡胶块密封针尖,防止三乙胺泄漏。 38三乙胺标准中间液:100igm 取三乙胺标准贮备液适量,用水稀释而成 3.9三乙胺标准工作液:5 i g/mL。 吸取三乙胺标准中间液(3800mL,用水稀释定容至100mL。摇匀。 4仪器 41分光光度计:配lcm光程的比色皿 42玻璃仪器:所用玻璃器皿,在使用前应先用硝酸溶液(3.3)浸泡。然后用水冲洗干净。 42.1容量瓶:100mL 42.2烧杯:50mL。 42.3具塞比色管:10mL 424无分度吸管:5mL。 42.5分度吸管:5mL,10mL。 426注射器:1mL。 427分液漏斗:60mL。 428酸式滴定管:25mL 5操作步骤

1 HZHJSZ0082 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0082 水质 三乙胺的测定 溴酚蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中三乙胺的溴酚蓝分光光度法 本方法适用于地面水 航天工业废水中三乙胺的测定 三乙胺的测定范围 0.5~3.5mg/L 水样中三乙胺含量大于 3.5mg/L 时 可稀释后按本方 法测定 2 原理 在碱性介质中 三乙胺被三氯甲烷定量萃取后 与酸性有机染料溴酚蓝反应生成黄色化 合物 在测定范围内 颜色的深度与三乙胺含量成正比 用分光光度计在 410nm 处测定 3 试剂 除另有说明 所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂 去离子水或等纯度的水 3.1 三氯甲烷(CHCl3) 3.2 碳酸钠(Na2CO3) 3.3 硝酸(HNO3)溶液 1+9 (1.6mol/L) 3.4 三乙胺 大于 99% 3.5 碳酸钠溶液 c Na2CO3)=0.5mol/L 称取碳酸钠 53.0g 溶于 500mL 水中 转入到 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇 匀 3.6 溴酚蓝显色剂 0.1g/100mL 称取溴酚蓝 0.10g 溶于 100mL 三氯甲烷中 摇匀 用定量中速滤纸除去不溶物 贮于棕 色瓶中 此溶液在室温下至少可稳定一个月 3.7 三乙胺标准贮备液 1500mg/L 在100mL容量瓶中 加入水50mL 用注射器以减量法称取0.15g (0.2mL 准确称至0.0001g) 三乙胺(3.4) 仔细注入容量瓶中 轻轻摇动瓶子 使三乙胺充分溶解 用水稀释至标线并混 匀 计算三乙胺标准贮备液的浓度 于冰箱中冷藏 至少可稳定一个月 注意 称量过程中 必须用橡胶块密封针尖 防止三乙胺泄漏 3.8 三乙胺标准中间液 100ìg/mL 取三乙胺标准贮备液适量 用水稀释而成 3.9 三乙胺标准工作液 5ìg/mL 吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.00mL 用水稀释定容至 100mL 摇匀 4 仪器 4.1 分光光度计 配 1cm 光程的比色皿 4.2 玻璃仪器 所用玻璃器皿 在使用前应先用硝酸溶液 3.3 浸泡 然后用水冲洗干净 4.2.1 容量瓶 100mL 4.2.2 烧杯 50mL 4.2.3 具塞比色管 10mL 4.2.4 无分度吸管 5mL 4.2.5 分度吸管 5mL 10mL 4.2.6 注射器 1mL 4.2.7 分液漏斗 60mL 4.2.8 酸式滴定管 25mL 5 操作步骤

5.1标准曲线绘制 取60mL分液漏斗8个。2个作试剂空白,各加入水100mL。其余6个依次加入三乙胺 标准工作液(39)100,2.00,3.00,4.00,500,7.00mL,用水稀释到10.0mL。再向试剂空白 及标准的分液漏斗中,加入碳酸钠溶液(3.5)l0mL,摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷 (31)100m,振摇lmin(大约140-160次,注意放气)。静置分层后,用干净脱脂棉擦去漏 斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液,然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸 管准确吸取500mL于l0mL具塞比色管中,加入溴酚蓝指示剂(36)5mL,摇匀。在室温放 置15min,以三氯甲烷为参比液,用lcm比色皿,在波长410nm处测定各管吸光度。减去空 白液的平均吸光度,在坐标纸上绘制三乙胺含量(ig吸光度曲线,求出回归方程Y=bX+a 52测定 521采样 用玻璃瓶采样,24h内测定。否则,用硫酸将样品调至pH值小于2保存 522分析步骤 含有悬浮物的水样用045im的滤膜过滤后,再从中吸取水样。 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在30ig以内,体积不大于10mL),置于60mL分液漏 斗中,加水至100mL。按制作标准曲线的相同步骤进行比色,测定吸光度,扣除空白液平均 吸光度,从标准曲线上査得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。 6结果计算 按下式计算水中三乙胺浓度 C n x 式中:C一水中三乙胺浓度,mgn 一-稀释倍数; W—标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量,ig; 一分析时所取水样的体积,mL。 7精密度 三乙胺浓度低于35mgL时,相对标准偏差为5% 8参考文献 GBT14377-1993 2

2 5.1 标准曲线绘制 取 60mL 分液漏斗 8 个 2 个作试剂空白 各加入水 10.0mL 其余 6 个依次加入三乙胺 标准工作液(3.9)1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 7.00mL 用水稀释到 10.0mL 再向试剂空白 及标准的分液漏斗中 加入碳酸钠溶液(3.5)1.0mL 摇匀后用滴定管准确加入三氯甲烷 (3.1)10.0mL 振摇 1min(大约 140 160 次) 注意放气) 静置分层后 用干净脱脂棉擦去漏 斗颈部可能带有的微量水分 弃去最初滤液 然后将萃取液放入干净的烧杯中 用无分度吸 管准确吸取 5.00mL 于 10mL 具塞比色管中 加入溴酚蓝指示剂(3.6)0.5mL 摇匀 在室温放 置 15min 以三氯甲烷为参比液 用 1cm比色皿 在波长 410nm 处测定各管吸光度 减去空 白液的平均吸光度 在坐标纸上绘制三乙胺含量(ìg) 吸光度曲线 求出回归方程 Y=bX+a 5.2 测定 5.2.1 采样 用玻璃瓶采样 24h 内测定 否则 用硫酸将样品调至 pH 值小于 2 保存 5.2.2 分析步骤 含有悬浮物的水样用 0.45ìm的滤膜过滤后 再从中吸取水样 吸取调至中性的水样(含三乙胺量在 30ìg 以内 体积不大于 10mL) 置于 60mL 分液漏 斗中 加水至 10.0mL 按制作标准曲线的相同步骤进行比色 测定吸光度 扣除空白液平均 吸光度 从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量 6 结果计算 按下式计算水中三乙胺浓度 式中 C 水中三乙胺浓度 mg/L n 稀释倍数 W 标准曲线中查得或按回归方程算出的样品中三乙胺含量 ìg V 分析时所取水样的体积 mL 7 精密度 三乙胺浓度低于 3.5mg/L 时 相对标准偏差为 5% 8 参考文献 GB/T 14377-1993 V n W C ´ =