北京化工大学:《有机化学》课程资源(实验指导)普通蒸馏

普通蒸馏(乙醇,环己酮) 一、实验目的 1.了解普通蒸馏的基本原理及应用 2.掌握普通蒸馏的仪器选择和操作过程 3.学会一些基本操作,如:仪器的选择、安装、拆卸等 二、实验原理 通过蒸馏将沸点不同的液体混合物,分离开来,用普通蒸馏的方法分离要求液体混合物 各组分之间的沸点相差很大(至少30℃以上),才能得到较好的分离效果。 三、实验试剂 工业酒精(95%乙醇) 20ml 环己酮 20ml 四、实验步骤 0月 1.乙醇的蒸馏 按下图安装仪器 在50ml的圆底烧瓶中放入20ml乙醇,加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体倒入,注意勿使 液体从支管流出。加入2一3粒沸石,装好温度计,通人冷凝水,用电热套加热,开始加热 速度可稍快些,并注意蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气 前沿逐渐上升,待达到温度计时,温度计读数急剧上升。这时应适当控制蒸馏速度以1~2 滴/秒为宜,当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器,收集 77℃~79℃的馏分。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。 2.环己酮的蒸馏 在50ml的圆底烧瓶中放入20ml环己酮,采用空气冷凝管,其余操作步骤同上。 五、思考题 1.在什么情况下采用普通蒸馏装置? 2.如何选择冷凝管? 六、参考文献 1、周科衍,高占先主编.有机化学实验.第三版.北京:高等教育出版社,1997 2、兰州大学,复旦大学化学系有机化学教研室编.有机化学实验 北京:高等教育出版社,1985
普通蒸馏(乙醇,环己酮) 一、实验目的 1. 了解普通蒸馏的基本原理及应用 2. 掌握普通蒸馏的仪器选择和操作过程 3. 学会一些基本操作,如:仪器的选择、安装、拆卸等 二、实验原理 通过蒸馏将沸点不同的液体混合物,分离开来,用普通蒸馏的方法分离要求液体混合物 各组分之间的沸点相差很大(至少 30℃以上),才能得到较好的分离效果。 三、实验试剂 工业酒精(95%乙醇) 20ml 环己酮 20ml 四、实验步骤 1. 乙醇的蒸馏 按下图安装仪器 在 50ml 的圆底烧瓶中放入 20ml 乙醇,加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体倒入,注意勿使 液体从支管流出。加入 2-3 粒沸石,装好温度计,通人冷凝水,用电热套加热,开始加热 速度可稍快些,并注意蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气 前沿逐渐上升,待达到温度计时,温度计读数急剧上升。这时应适当控制蒸馏速度以 1~2 滴/秒为宜,当温度计读数上升至 77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器,收集 77℃~79℃的馏分。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。 2. 环己酮的蒸馏 在 50ml 的圆底烧瓶中放入 20ml 环己酮,采用空气冷凝管,其余操作步骤同上。 五、思考题 1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置? 2. 如何选择冷凝管? 六、参考文献 1、 周科衍,高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京:高等教育出版社,1997 2、 兰州大学,复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京:高等教育出版社,1985
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