北京化工大学：《有机化学》课程资源（实验指导）气相色谱法测定混合物中乙醇的含量

气相色谱法测定混合物中乙醇的含量、 红外光谱定性分析（乙酸乙酯、苯甲酸） (一)气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 实验目的 1.了解气相色谱分析的基本原理和应用 2学会气相色谱仪的操作规程 3.学会用色谱工作站进行气相色谱分析 二、实验原理 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学等领 域中己得到广泛的应用。色谱法的基本原理是建筑在相分配原理的基础上，混合物的各组分 随着流动的液体或气体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相），利用 各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反复作用，最终达到分开各组分 的目的，所以色谱法是一种物理分离方法。气相色谱中的气一液色谱法属于分配色谱，是利 用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配情况不同，从而达到分离的目的 分离过程如下图 在体上的件 ○月 三、仪器与试剂 1仪器 气相色谱仪（含色谐工作站），填充柱，固定相(PEG一20M), 热导池检测器，微量进样器。 2.试剂 苯(AR),甲苯(AR,无水乙醇AR) 甲苯、无水乙醇三组分混合标准溶液（质量比为1：），苯、甲苯、无水乙醇三组分未知 含量的混合溶液。 四、实验步骤 1.按操作说明书使仪器正常运转：柱温180℃，检测室温度180℃，气化室温度180℃，载 气氢气流量30mL·min 2.仪器稳定后，用微量进样器分别迅速注入05含乙醇的混合物，在工作站上可得到色 谱峰。得到记录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果。重复操作3次。 3,在完全相同的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标准溶液与未知含量溶液，在 工作站上可得到色谱峰。得到记录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果。重复操作3次。 五、思考顾 1.色谱仪的开启原则是什么，即先开什么后开什么？不然会产生什么后果？关机的次序又 是什么 2.影响分离度的因素有哪些？提高分离度的途径有哪些 (二)红外光谱定性分析（苯甲酸、乙酸乙酯）

气相色谱法测定混合物中乙醇的含量、 红外光谱定性分析（乙酸乙酯、苯甲酸） （一） 气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的 1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学会用色谱工作站进行气相色谱分析 二、实验原理 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学等领 域中已得到广泛的应用。色谱法的基本原理是建筑在相分配原理的基础上，混合物的各组分 随着流动的液体或气体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相），利用 各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反复作用，最终达到分开各组分 的目的，所以色谱法是一种物理分离方法。气相色谱中的气－液色谱法属于分配色谱，是利 用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配情况不同，从而达到分离的目的。 分离过程如下图 三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(含色谱工作站)，填充柱，固定相(PEG—20M)， 热导池检测器，微量进样器。 2．试剂 苯(AR)，甲苯(AR)，无水乙醇(AR)， 苯、甲苯、无水乙醇三组分混合标准溶液(质量比为 1:1:1)，苯、甲苯、无水乙醇三组分未知 含量的混合溶液。 四、实验步骤 1．按操作说明书使仪器正常运转：柱温 180℃，检测室温度 180℃，气化室温度 180℃，载 气氢气流量 30mL·min -1， 2．仪器稳定后，用微量进样器分别迅速注入 0.5μl 含乙醇的混合物，在工作站上可得到色 谱峰。得到记录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果。重复操作 3 次。 3．在完全相同的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标准溶液与未知含量溶液，在 工作站上可得到色谱峰。得到记录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果。重复操作 3 次。 五、思考题 1．色谱仪的开启原则是什么，即先开什么后开什么?不然会产生什么后果?关机的次序又 是什么? 2． 影响分离度的因素有哪些?提高分离度的途径有哪些? （二） 红外光谱定性分析（苯甲酸、乙酸乙酯）

一、实验目的 1.学会红外光谱仪的操作规程 掌握红外光谱 析中各种制样的方法 3.,了解通过查阅文献用红外光谱进行化合物的定性分析方法。 二、实验原理 红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物 有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解 析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定未知样品的结构 三、实验仪器与试剂 1,仪器 红外光谱仪（日本岛津公司生产的FTR40O0), 油压式压片机，玛瑙研体，盐片，红外干燥灯。 2.试剂 KBr(AR),无水乙醇(AR),乙酸乙酯，苯甲酸。 四、实验步骤 1.固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研体中，加约100 mg的KBr粉末在红外打下研裤成粒度约2m左右细粉后，移人压片橙中，将横子放在油压 机9 加压力，在60-65MPa的压力下维持5min, 放气去压，取出模子进行脱模， 可获得 ~片直径为13mm的半透明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定 2.液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定、在一块干净抛光的NCI盐片上，滴加一滴乙酸乙 酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。 五、思考颗 1.固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况？ 2.为什么红外光谱是连续的曲线图谱 六、参考文献 1、周科衍，高占先主编。有机化学实验.第三版.北京：高等教有出版社，1997 2、兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编.有机化学实验. 北京：高第教有出版社，1985

一、实验目的 1．学会红外光谱仪的操作规程 2．. 掌握红外光谱分析中各种制样的方法 3．.了解通过查阅文献用红外光谱进行化合物的定性分析方法。 二、实验原理 红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物 有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解 析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定未知样品的结构。 三、实验仪器与试剂 1．仪器 红外光谱仪（日本岛津公司生产的 FTIR-4000）， 油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。 2．试剂 KBr(AR)，无水乙醇(AR)，乙酸乙酯，苯甲酸。 四、实验步骤 1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定 取约 1 mg 苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约 100 mg 的 KBr 粉末在红外灯下研磨成粒度约 2m 左右细粉后，移人压片模中，将模子放在油压 机上，加压力，在 60~65 MPa 的压力下维持 5min，放气去压，取出模子进行脱模，可获得 一片直径为 13mm 的半透明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。 2．液体样品乙酸乙酯的红外光谱测定、在一块干净抛光的 NaCI 盐片上,滴加一滴乙酸乙 酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。 五、思考题 1．固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况? 2． 为什么红外光谱是连续的曲线图谱? 六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985