北京化工大学：《有机化学》课程资源（实验指导）重结晶

重结晶 一、实验目的 1.了解常用固体有机物的精制方法 2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理 3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作 4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的 目的。 三、实验试剂 粗苯甲酸，50%乙醇，粗萘。 四、实验步骤 1.苯甲酸的重结晶 称取2g粗苯甲酸于100ml锥形瓶中，分次慢加30ml95℃热水，最后再加几毫升热水，直 至全部溶解为止，趁热过滤，让滤液慢慢冷却，而后抽滤干燥。测定干燥后精制产物的熔点， 并与粗产物熔点比较。称重并计算回收率。 2.萘的重结晶 称取粗萘1g加入30~50ml50%乙醇，因溶剂为易挥发的有机溶剂，故要采用回流装置，加 热至沸，并不时振摇瓶中物，以加速溶解，其余操作步骤同上。 五、思考题 1、为什么加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入较少溶剂，使其恰好溶解，最后再多加少 量溶剂？ 2、抽气过滤固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系？ 六、参考文献 1、周科衍，高占先主编.有机化学实验.第三版.北京：高等教育出版社，1997 2、兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编.有机化学实验 北京：高等教育出版社，1985

重结晶 一、实验目的 1. 了解常用固体有机物的精制方法 2. 掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理 3. 掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作 4. 掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的 目的。 三、实验试剂 粗苯甲酸，50％乙醇，粗萘。 四、实验步骤 1． 苯甲酸的重结晶 称取 2g 粗苯甲酸于 100ml 锥形瓶中，分次慢加 30ml 95℃热水，最后再加几毫升热水，直 至全部溶解为止，趁热过滤，让滤液慢慢冷却，而后抽滤干燥。测定干燥后精制产物的熔点， 并与粗产物熔点比较。称重并计算回收率。 2． 萘的重结晶 称取粗萘 1g 加入 30～50ml50％乙醇，因溶剂为易挥发的有机溶剂，故要采用回流装置，加 热至沸，并不时振摇瓶中物，以加速溶解，其余操作步骤同上。 五、思考题 1、为什么加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入较少溶剂，使其恰好溶解，最后再多加少 量溶剂？ 2、抽气过滤固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系？ 六、参考文献 1、 周科衍，高占先主编. 有机化学实验. 第三版. 北京：高等教育出版社，1997 2、 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编. 有机化学实验. 北京：高等教育出版社，1985