四川大学：《绿色化学》课程教学资源（实验指导）苯甲醛的绿色合成

苯甲醛的绿色合成 实验题目： 苯甲醛的绿色合成 学时：12 完成时间： 实验目的： 掌握化学反应原子经济性的概念及其在合成反应中的应用； 熟悉常规合成设备的使用；用甲苯一步合成苯甲醛； 熟悉高效液相色谱及色质联用等的使用； 了解绿色合成方法学的基本思想及一步合成法的操作； 培养学生进行综合性实验的能力。 实验原理与方法简述： 甲苯有两种不同的 C-H 键，在不同的反应条件下，可 分别活化功能化得到不同的产品。本实验选用恰当的催化剂仅选择性地活化甲苯 中甲基上的 C-H 键，实现苯甲醛的一步直接合成。反应式如下： 本实验采用清洁对环境无污染的过氧化氢作为氧化剂一步直接氧化甲苯合成苯 甲醛，得到的副产物水对环境无污染。 实验简要步骤： 1、催化剂的制备 根据合成反应要求，采用浸渍法或者其他方法制备催化剂。可选用γ-Al2O3 作催化剂做载体，用浸渍法或分布浸渍法将活性组分分别引入，将得到的样品在 空气流中程序升温煅烧，得到催化剂。 2、苯甲醛的合成 在常压、低温等温和条件下，用过氧化氢将甲苯一步催化氧化合成苯甲醛。 3、产物的分离分析 采用柱层析、蒸馏等方法分离产物。 用 GC/MS，HPLC 等对产物进行定性定量分析。 CH3 CHO + H2O2 催化剂 ＋ H2O

苯甲醛的绿色合成 实验题目： 苯甲醛的绿色合成 学时：12 完成时间： 实验目的： 掌握化学反应原子经济性的概念及其在合成反应中的应用； 熟悉常规合成设备的使用；用甲苯一步合成苯甲醛； 熟悉高效液相色谱及色质联用等的使用； 了解绿色合成方法学的基本思想及一步合成法的操作； 培养学生进行综合性实验的能力。 实验原理与方法简述： 甲苯有两种不同的 C-H 键，在不同的反应条件下，可 分别活化功能化得到不同的产品。本实验选用恰当的催化剂仅选择性地活化甲苯 中甲基上的 C-H 键，实现苯甲醛的一步直接合成。反应式如下： 本实验采用清洁对环境无污染的过氧化氢作为氧化剂一步直接氧化甲苯合成苯 甲醛，得到的副产物水对环境无污染。 实验简要步骤： 1、催化剂的制备 根据合成反应要求，采用浸渍法或者其他方法制备催化剂。可选用γ-Al2O3 作催化剂做载体，用浸渍法或分布浸渍法将活性组分分别引入，将得到的样品在 空气流中程序升温煅烧，得到催化剂。 2、苯甲醛的合成 在常压、低温等温和条件下，用过氧化氢将甲苯一步催化氧化合成苯甲醛。 3、产物的分离分析 采用柱层析、蒸馏等方法分离产物。 用 GC/MS，HPLC 等对产物进行定性定量分析。 CH3 CHO + H2O2 催化剂 ＋ H2O

该实验所需配套仪器设备清单：（相同的仪器设备原则上不重复购置） 序号 设备名称 型号、规格 参考价 (元) 台件数 金额小计 新购金额 1 磁力搅拌器 300 5 1500 2 真空泵 2000 1 2000 3 色 谱 30 万 1 30 万 4 色质联机 80 万 新购仪器金额

该实验所需配套仪器设备清单：（相同的仪器设备原则上不重复购置） 序号 设备名称 型号、规格 参考价 (元) 台件数 金额小计 新购金额 1 磁力搅拌器 300 5 1500 2 真空泵 2000 1 2000 3 色 谱 30 万 1 30 万 4 色质联机 80 万 新购仪器金额