温州大学：材料工程实验教案（综合化学实验PPT）人发中汞含量的测定

人发中汞含量的测定一、实验目的1.掌握人发样品的取样洗涤方法2.掌握测汞时人发样品的消化方法3．掌握测汞仪的使用方法

人发中汞含量的测定 一、实验目的 1. 掌握人发样品的取样洗涤方法 2. 掌握测汞时人发样品的消化方法 3. 掌握测汞仪的使用方法

二、实验原理人发经取样、洗涤、晾干、准确称量后用KMnO+浓硫酸进行消化，NH,OH·HCI除去过量的KMnO4后定容。汞是常温下唯一的液态金属，有较大的蒸气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。采用标准曲线法定量

二、实验原理 人发经取样、洗涤、晾干、准确称量后， 用KMnO4 +浓硫酸进行消化，NH2OH·HCI除去 过量的 KMnO4 后定容。 汞是常温下唯一的液态金属，有较大的蒸 气压。测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7 nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 采用标准曲线法定量

三、实验步骤1．测汞仪的气路连接测量及余汞吸收装置图吸收时三路测汞仪预热：活塞的位置测量时三路(30min）活塞的位置连接还原瓶，开电源 (左)泵电源(右)测汞仪吸收液灵敏度3圈测试样出气0O进气

1．测汞仪的气路连接 三、实验步骤 测汞仪预热： （30min） 连接还原瓶， 开电源（左） 泵电源（右） 灵敏度3圈 测量及余汞吸收装置图 测量时三路 活塞的位置 吸收时三路 活塞的位置 测汞仪 测 试 样 吸 收 出气 液 进气

■2.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min。将洗净的发样在空气中晾干（滤纸吸干，外用电吹风吹干），保存备用。3.发样消化：准确称取100mg发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO0416mL，小心加浓硫酸10mL，盖上表面血。小心加热至发样完全消化。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，稍静置，用50mL容量瓶稀释至标线，立即和标准样品一起测定（样品每人一份）

◼ 2．发样预处理： 将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min。将洗净的发样 在空气中晾干（滤纸吸干，外用电吹风吹干），保存备用。 ◼ 3．发样消化： 准确称取100mg发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO4 16mL，小心加浓硫酸10 mL，盖上表面皿。小心加热至发样 完全消化。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去 过量的 KMnO4，稍静置，用50mL容量瓶稀释至标线，立即 和标准样品一起测定（样品每人一份）

■4．标准溶液的配制（1）50ng/mL汞标准：移取5.00mL1ug/mL汞储备液于100mL的容量瓶中，用5%HNO，（含0.05%KCr,O,）稀至标线。（2）在5个50mL容量瓶中分别加入汞标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL。用5%硝酸稀至标线，立即和样品一起测定（标准系列5个，2-3人合配）

◼ 4．标准溶液的配制 （1）50ng/mL汞标准：移取5.00mL1µg/mL汞储备液 于100mL的容量瓶中，用5%HNO3（含0.05%K2Cr2O7） 稀至标线。 （2）在5个50mL容量瓶中分别加入汞标准液0、1.00、 2.00、3.00、4.00mL。用5%硝酸稀至标线，立即和样品 一起测定（标准系列5个，2-3人合配）

■5：标准与样品的测定按规定调好测汞仪（先连接），将标准和样品分别移取10.00mL于15mL翻泡瓶中，加2mL10%SnCl，迅速塞紧瓶塞，开三通活塞，待指针达最高点，记录吸收值，测后开三通活塞（用KMnO吸收余汞），待吸收值回到零后再依次测定（浓度从小到大）。紧接着，用同样的方法测定样品

◼ 5 ．标准与样品的测定 按规定调好测汞仪（先连接），将标准和样品分别 移取10.00mL于15mL翻泡瓶中，加 2mL10％SnCl2 ，迅 速塞紧瓶塞，开三通活塞，待指针达最高点，记录吸收 值，测后开三通活塞（用KMnO4吸收余汞），待吸收值 回到零后再依次测定（浓度从小到大）。 紧接着，用同样的方法测定样品

6、结果计算以标准系列的吸收值一浓度作标准曲线测得汞浓度×50×10-3汞含量（μg/g或ppm）发样克数标准曲线也可用电脑进行Excel作图，求得实验结果，上网查发汞是否含量超标

6、结果计算 汞含量（µg/g或ppm）= 测得汞浓度×50 ×10-3 发样克数 以标准系列的吸收值—浓度作标准曲线 标准曲线也可用电脑进行Excel作图，求得 实验结果，上网查发汞是否含量超标

四、注意事项11.取样量不能太少：12.洗涤应该干净；13.晾干时用电吹风不能吹焦：14.消化应该彻底：15.标准系列应该成线性。6测汞仪中的干燥管常换（氯化钙）

◼ 1. 取样量不能太少； ◼ 2. 洗涤应该干净； ◼ 3. 晾干时用电吹风不能吹焦； ◼ 4. 消化应该彻底； ◼ 5. 标准系列应该成线性。 ◼ 6 测汞仪中的干燥管常换（氯化钙） 四、注意事项

五、思考题■1.要取得准确的人发汞含量结果，结合本次实验操作写出实验体会。■2．上网查阅人发中正常的汞含量，结合测定结果，是否存在汞的超标

◼ 1. 要取得准确的人发汞含量结果，结合本次 实验操作写出实验体会。 ◼ 2. 上网查阅人发中正常的汞含量，结合测定 结果，是否存在汞的超标。 五、思考题