温州大学：材料工程实验教案（综合化学实验PPT）水热法合成TiO2纳米粉体材料

《水热法合成TiO纳米粉体材料》化学与材料工程学院马剑华13600645750（615750）mjh820@163.com

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 化学与材料工程学院 马剑华 13600645750（615750） mjh820@163.com

《水热法合成TiO纳米粉体材料》本实验共5课时(1）实验有关内容等的讲解，1课时(2)水热合成以及后处理，3课时（3）XRD分析产物的物相结构，1课时资料查阅、数据整理、实验报告撰写等环节在课外完成

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 本实验共5课时 （1）实验有关内容等的讲解，1课时 （2）水热合成以及后处理，3课时 （3）XRD分析产物的物相结构，1课时 资料查阅、数据整理、实验报告撰写等环节 在课外完成

《水热法合成TiO?纳米粉体材料》研究方向的介绍水热法、溶剂热合成纳米材料本次实验的情况介绍

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 ⚫ 研究方向的介绍 ⚫ 水热法、溶剂热合成纳米材料 ⚫ 本次实验的情况介绍

水热合成是指温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下，由于反应处于分子水平，反应性提高，因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同，因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。它的优点：合成温度低，所的产物纯度高，分散性好、粒度易控制

水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临 界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提 高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热 反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制 不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材 料。 它的优点：合成温度低，所的产物纯度高，分散性好、 粒度易控制

水热氧化：Cr+H2O→Cr2O3+H2,Zr+H2O→ZrO2+H2水热脱水：CeO2xH2O→CeO2水热分解：FeTiO3→FeO+TiO2,ZrSiO4+NaOH→ZrO2+Na2SiO3水热水解：SnCl4+H2O→SnO2+HCI水热沉淀：KF+MnCl2→KMnF3,KF+CoCl2—→KCoF3

水热氧化：Cr + H2O → Cr2O3 + H2 , Zr + H2O → ZrO2 + H2 水热脱水：CeO2 •xH2O → CeO2 水热分解：FeTiO3 → FeO + TiO2 , ZrSiO4 + NaOH → ZrO2 + Na2SiO3 水热水解：SnCl4 + H2O → SnO2 + HCl 水热沉淀：KF + MnCl2 → KMnF3 , KF + CoCl2 → KCoF3

《水热法合成TiO纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO,纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 ⚫ 实验目的： 1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法 2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件 3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO+H2O=2NH3+CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4++(n+2)H2O→TiO2'nH2O+4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的水脱去，生成纳米二氧化钛微晶

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 ⚫ 实验原理： 在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过 程。随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2 )2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。前驱物中的Ti4+发 生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O ↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的 pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。随钛离子 水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。 随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的水脱去，生成纳 米二氧化钛微晶

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验步骤：1、TiO,纳米粉的合成将20mL尿素(分子量60)溶液(1.0mol/L)加入到20mLTi(SO4)2(分子量240)（0.5mol/L)水溶液中，加入到高压釜中进行水热反应(220℃，12小时)，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥10h得产物。20*8*0.5*240/1000=19.2g20*8*1*60/1000=9.6g

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 ⚫ 实验步骤： 1、TiO2纳米粉的合成 将20mL尿素(分子量60)溶液(1.0mol/L)加入到20mL Ti(SO4 )2 (分子量240)(0.5mol/L)水溶液中，加入到高压釜中进行水热反应 (220℃,12小时)，填充度为80%。所得产物用去离子水反复洗涤， 至滤液中不再检出SO4 2- ，最后在80℃下干燥10h得产物。 20*8*0.5*240/1000=19.2g 20*8*1*60/1000=9.6g

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉未末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin进行处理

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构 用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的 XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是 TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO,纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》 ⚫ 讨论与思考： 1、水热法合成无机材料具有哪些特点？ 2、用水热法合成TiO2 纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒 子大小及其分布？ 3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？ 4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同