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揭阳职业技术学院:《分析样品前处理技术》课程授课教案

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揭阳职业技术学院:《分析样品前处理技术》课程授课教案
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揭阳职业技术学院Jieyang Vocational & Technical College教案系(部):化工系讲授课程:分析样品前处理技术任课教师:陈乔彬专业班级:分析检验技术241(3+)授课学期:2024-2025学年第二学期揭阳职业技术学院化工系2025年2月

揭阳职业技术学院 Jieyang Vocational & Technical College 教 案 系(部): 化工系 讲授课程: 分析样品前处理技术 任课教师: 陈乔彬 专业班级: 分析检验技术 241(3+) 授课学期: 2024-2025 学年第二学期 揭阳职业技术学院化工系 2025 年 2 月

揭阳职业技术学院化工系教案“分析样品前处理技术”课程综述一、本课程的主要内容本课程选用了高军林主编的《分析样品制备技术》(化学工业出版社,2023年8月第二版)作为教材;采用尹消、何洪巨、李玉珍副主编著的《分析样品前处理技术技术与应用》(清华大学出版社,2017年第一版)、陈丽红、缪瑞编著的《商品检验与质量认证》(北京大学出版社,2012年第一版)作为参考资料,使学生全面认识分析样品前处理技术技术,包括采样、制样等。二、本课程与其他课程的关系从相关的《专业人才培养方案》可以看出,《分析样品前处理技术》是分析检验技术专业的一门专业必修课,是该专业的基础理论课程,有助于学生全面认识检验全过程,是分析检验技术专业学生学习其他专业课程的基础及补充。三、本课程的现状随着科学的发展和社会的进步,人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看,分析样品的基体越来越复杂多样,待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看,新的分析方法和新仪器发展迅速,分析速度不断加快,分析自动化程度越来越高,分析方法的灵敏度和选择性越来越高。因此,从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体和共存组分的干扰,富集微量组分等样品前处理步骤的学习显得尤为重要。本课程除了样品前处理技术的介绍,还涉及如何抽样和感官检验等其他课程空白的介绍。因此本课程可作为分析检验技术专业学生的基础课程,让学生更加全面认识分析检验全过程。四、本课程的发展为了适应当前经济社会发展的需要,培养社会急需的商品质量监控和管理人才,本书内容突出综合性、时代性的教学理念,尤其是将分析样品前处理技术技术的最新研究成果引入相应的教学内容之中,搭建为分析检验技术专业学生掌握商品全过程的教学平台,以适应人才培养的需要本课程为后续课程《食品分析》、《药品分析》、《油品分析》等专业课程的样品前处理部分作为补充,可以让学生从采样、制样到分析、判定、出报告整个检验过程进行理论学习和脉络梳理,培养掌握商品质量检验全过程,熟悉商品检验程序的分析检验人才是本课程所要达到的主要目的。-1

揭阳职业技术学院化工系教案 - 1 - “分析样品前处理技术”课程综述 一、本课程的主要内容 本课程选用了高军林主编的《分析样品制备技术》(化学工业出版社,2023 年 8 月第二版) 作为教材;采用尹洧、何洪巨、李玉珍副主编著的《分析样品前处理技术技术与应用》(清华大 学出版社,2017 年第一版)、陈丽红、缪瑞编著的《商品检验与质量认证》(北京大学出版社, 2012 年第一版)作为参考资料,使学生全面认识分析样品前处理技术技术,包括采样、制样等。 二、本课程与其他课程的关系 从相关的《专业人才培养方案》可以看出,《分析样品前处理技术》是分析检验技术专业的 一门专业必修课,是该专业的基础理论课程,有助于学生全面认识检验全过程,是分析检验技术 专业学生学习其他专业课程的基础及补充。 三、本课程的现状 随着科学的发展和社会的进步,人们对分析化学的要求越来越高。从分析对象来看,分析样 品的基体越来越复杂多样,待测组分的类型越来越多、含量越来越低。从分析技术来看,新的分 析方法和新仪器发展迅速,分析速度不断加快,分析自动化程度越来越高,分析方法的灵敏度和 选择性越来越高。因此,从不同类型样品中有效释放或提取出目标组分、从复杂样品中消除基体 和共存组分的干扰,富集微量组分等样品前处理步骤的学习显得尤为重要。 本课程除了样品前处理技术的介绍,还涉及如何抽样和感官检验等其他课程空白的介绍。因 此本课程可作为分析检验技术专业学生的基础课程,让学生更加全面认识分析检验全过程。 四、本课程的发展 为了适应当前经济社会发展的需要,培养社会急需的商品质量监控和管理人才,本书内容突 出综合性、时代性的教学理念,尤其是将分析样品前处理技术技术的最新研究成果引入相应的教 学内容之中,搭建为分析检验技术专业学生掌握商品全过程的教学平台,以适应人才培养的需要。 本课程为后续课程《食品分析》、《药品分析》、《油品分析》等专业课程的样品前处理部 分作为补充,可以让学生从采样、制样到分析、判定、出报告整个检验过程进行理论学习和脉络 梳理,培养掌握商品质量检验全过程,熟悉商品检验程序的分析检验人才是本课程所要达到的主 要目的

揭阳职业技术学院化工系教案授课日期第一、二次课教案编号1分析检验技术课程名称专业班级分析样品前处理技术241(3+)班教材名称分析样品制备技术项目一样品的采集与制备授课题目任务一认识样品的采集授课学时2节():3节():其它()课型理论(V):实验():见习():实训();其它()了解采样的一般原则、样品保存原则、采样记录原则。.教学目的以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存。教学重点以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存教学难点以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存教学方法讲授(√):讨论(√);指导():示教():其它(0有()MicrosoftPowerPoint():其它():Authorware(电子教案无()多媒体(V);模型():标本():实物():音像(V):其它教学资源任务一(3节课)2.1一般原则及注意事项70min教学过程2.2样品保存的一般原则80min时间安排2.3样品采样记录的一般原则30min2.4生物医学样品的采集与保存90min思考题作业教学后记-2

揭阳职业技术学院化工系教案 - 2 - 授课日期 第一、二次课 教案编号 1 课程名称 分析样品前处理技术 专业班级 分析检验技术 241(3+)班 教材名称 分析样品制备技术 授课题目 项目一 样品的采集与制备 任务一 认识样品的采集 授课学时 2 节( );3 节( √ );其它( ) 课 型 理论(√ );实验( );见习( );实训( );其它( ) 教学目的 1. 了解采样的一般原则、样品保存原则、采样记录原则。 2. 以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存。 教学重点 以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存 教学难点 以生物医学样品为例全面了解样品的采集与保存 教学方法 讲授(√ );讨论(√ );指导( );示教( );其它( ) 电子教案 有(√ ) Microsoft PowerPoint( );Author ware( );其它( ) 无() 教学资源 多媒体(√ );模型( );标本( );实物( );音像(√ );其它 ( ) 教学过程 时间安排 任务一(3 节课) 2.1 一般原则及注意事项 70min 2.2 样品保存的一般原则 80min 2.3 样品采样记录的一般原则 30min 2.4 生物医学样品的采集与保存 90min 思 考 题 作 业 教学后记

揭阳职业技术学院化工系教案项目一样品的采集与制备样品采集是分析工作中一个重要的环节,是关系到分析结果和由此得出结论是否正确的一个先决条件。所谓错误的分析结果比没有更可怕。失真的、不具代表性的分析数据可能导致错误和片面的结论或决策,造成不必要的损失。因此必须选择有代表性的样品。样品采样随采样目的不同采样方法也不同,但是,所有的采样和保存原则是一致的。任务一认识样品采集1.1一般原则及注意事项1.采样的一般原则1)代表性原则采集的样品能真正反映被采样品的总体水平,也就是通过对具体代表性样本的监测能客观推测总体的质量。2)典型性原则采集能充分说明达到监测目的的典型样本,如采集食品样品中污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。3)真实性原则采样人员应亲临现场采样,以防在采样过程中的作假或伪造样品。所有的采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染样品的可能。4)适时性原则因为有些被检物质随时间发生变化,为了保证得到正确结论,应采样后及时送检。5)适量性原则样品采集数量应满足检验要求,同时不应浪费、一般来说,样品分成两等份,一份供检测用,一份供备考用。每份应为检验用量的三倍,根据样品储放时间选择合适的包装材质和包装形式。6)无污染原则所采集样品应尽可能保持原有的品质及包装形态。所采集的样品不得被其他物质所污染。采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。7)无菌原则对于需要进行微生物项目检测的样品,采样必须符合无菌操作的要求,一件采样器具只能盛装一个样品,防止交叉污染。8)程序原则-3-

揭阳职业技术学院化工系教案 - 3 - 项目一 样品的采集与制备 样品采集是分析工作中一个重要的环节,是关系到分析结果和由此得出结论是否正确的一个先 决条件。所谓错误的分析结果比没有更可怕。失真的、不具代表性的分析数据可能导致错误和片面 的结论或决策,造成不必要的损失。因此必须选择有代表性的样品。样品采样随采样目的不同采样 方法也不同,但是,所有的采样和保存原则是一致的。 任务一 认识样品采集 1.1 一般原则及注意事项 1. 采样的一般原则 1)代表性原则 采集的样品能真正反映被采样品的总体水平,也就是通过对具体代表性样本的监测能客观推测总体 的质量。 2)典型性原则 采集能充分说明达到监测目的的典型样本,如采集食品样品中污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑 掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。 3)真实性原则 采样人员应亲临现场采样,以防在采样过程中的作假或伪造样品。所有的采样用具都应清洁、干燥、 无异味、无污染样品的可能。 4)适时性原则 因为有些被检物质随时间发生变化,为了保证得到正确结论,应采样后及时送检。 5)适量性原则 样品采集数量应满足检验要求,同时不应浪费、一般来说,样品分成两等份,一份供检测用,一份 供备考用。每份应为检验用量的三倍,根据样品储放时间选择合适的包装材质和包装形式。 6)无污染原则 所采集样品应尽可能保持原有的品质及包装形态。所采集的样品不得被其他物质所污染。采样过程 要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。 7)无菌原则 对于需要进行微生物项目检测的样品,采样必须符合无菌操作的要求,一件采样器具只能盛装一个 样品,防止交叉污染。 8)程序原则

揭阳职业技术学院化工系教案采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序进行,各阶段均应有完整的手续,交接清楚。9)同一原则采集样品时,检测及留样、复检均应为同一份样品,即同一个单位、同一品牌、同一规格、同一生产日期、同一批号。1.2.样品保存的一般原则1)选择合适的容器如:对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处:对危险品,特别是剧毒品应储放在特定场所,并由专人保管。2)防止污染如:对采集好的样品,进行加盖密封:对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入。3)防止变质要防止样品的物理、化学、微生物变化。如:对易腐败的样品,进行低温冷藏;冷藏箱或低温冰箱应洁净无化学药品等污染物。对液体化工样品中易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳和水。4)稳定水分因为水分含量将直接影响样品中各物质的浓度及组成比例。如:对一些含水分多,分析项目多且一时做不完的样品,先进行水分测定,烘干后保存。5)固定待测成分某些待测成分不够稳定或容易挥发损失,应结合分析方法,在采样时加入某些溶剂或试剂,是待测成分处于稳定状态,避免损失。6)按规定进行若标签标明采集样品的存放方法,要与之相符。1.3采样记录的一般原则在整个采样过程中必须要有采样记录,必要时根据记录填写采样报告。采样记录采用固定格式,内容应包括:采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号、被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见(如包装的食品有无破损、变形、受污染:无包装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等)、采样方式、采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位(盖章)或采样人(签字)、被采样单位负贵人签字。采样记录一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存。-4

揭阳职业技术学院化工系教案 - 4 - 采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序进行,各阶段均应有完整的手续,交接清楚。 9)同一原则 采集样品时,检测及留样、复检均应为同一份样品,即同一个单位、同一品牌、同一规格、同一生 产日期、同一批号。 1.2. 样品保存的一般原则 1)选择合适的容器 如:对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处;对危险品,特别是剧毒品应储放在特定 场所,并由专人保管。 2)防止污染 如:对采集好的样品,进行加盖密封;对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入。 3)防止变质 要防止样品的物理、化学、微生物变化。如:对易腐败的样品,进行低温冷藏;冷藏箱或低温冰箱 应洁净无化学药品等污染物。对液体化工样品中易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧 化碳和水。 4)稳定水分 因为水分含量将直接影响样品中各物质的浓度及组成比例。如:对一些含水分多,分析项目多且一 时做不完的样品,先进行水分测定,烘干后保存。 5)固定待测成分 某些待测成分不够稳定或容易挥发损失,应结合分析方法,在采样时加入某些溶剂或试剂,是待测 成分处于稳定状态,避免损失。 6)按规定进行 若标签标明采集样品的存放方法,要与之相符。 1.3 采样记录的一般原则 在整个采样过程中必须要有采样记录,必要时根据记录填写采样报告。 采样记录采用固定格式,内容应包括:采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编 号、被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态、被采样产品数量、包装类 型及规格、感官所见(如包装的食品有无破损、变形、受污染;无包装的食品外观有无发霉变质、 生虫、污染等)、采样方式、采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、 采样单位(盖章)或采样人(签字)、被采样单位负责人签字。 采样记录一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存

揭阳职业技术学院化工系教案1.4生物医学样品的采集与保存生物医学样品包括各种体液和组织,常用的是血液(血浆、血清、全血)、尿液、睡液、头发、脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪液、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、粪便等样品。其中最常见的是血浆或血清,因为它们可以较好地体现药物浓度和治疗之间的关系。1.4.1采样要求各种有害物质在进去人体体内,经过代谢后,其可由尿液、汗液、呼出气、粪便及头发等途径排出体外,鉴于不同物质对于人体的吸收、代谢、排泄等互有差异,而且各排泄物中所含被测物质的量也不相同,因此在采样时,既要注意被检测物质的排泄途径,又要考虑它的排出量是否正确反映其实际的接触程度,本质上主要是考虑所采样品中的被测化学物质的含量必须具有代表性,否则将会失去采样的真实意义。在采集生物样品时,对所用的容器和用具必须保持洁净,且不受外来的污染,同时,在具体采样时,应让受试者脱离现场,并清除他身体外部(手、手臂及头部脸部、衣服等)可能存在的被测化学物质的污染,然后在远离生产环境的适当场所进行采样。1.4.2生物样品的采集1.血样各种有害物质进入人体,无论经过哪个途径进入,都进入血液,在输送到机体的各部分,血液中有害物质及其代谢的浓度通常反映了接触的水平。血液按照采血渠道可以分为静脉血和末梢血;静脉血是用注射器通过静脉血管取得的血液,末梢血是指血或耳血。动物实验时,可直接从动脉或心脏取血。对于病人,通常采取静脉血。当血药浓度高和分析方法灵敏时,也可从毛细管(手指、耳垂、脚趾)采少量血。根据血中药物浓度和分析方法灵敏度的要求,一般每次采血1-5mL。采样注意事项:当取血量在0.5mL以上时,当收集样品的环境有外源性化学物质存在增加了污染可能性时,以及测定血中易挥发的化学物质时,均不宜采集末梢血,应采集静脉血。有些有害物质及代谢物在全血、血浆、血清和血细胞中分布是不同的,因此在采样时必须根据检测的需要,采集不同的血液部分。在进行金属分析时,必须考虑EDTA抗凝剂对金属离子的络合作用,影响测定结果最好采用肝素抗凝。当测定血样中挥发性有害物质或代谢物时,为了避免因挥发而造成损失,使测定结果偏低,必须采集静脉血,而不能用末梢血。而且应迅速密闭容器,在低温下保存。采血过程中要避免污染,采样要在清洁无污染的场所进行,对采血部位的皮肤除常规消毒外,必要时还必须先清洗干净。在需要采集血清或血浆或血细胞时,采血过程中要防止溶血。用注射器采静脉血时,在转移血液时应先把-5

揭阳职业技术学院化工系教案 - 5 - 1.4 生物医学样品的采集与保存 生物医学样品包括各种体液和组织,常用的是血液(血浆、血清、全血)、尿液、唾液、头发、 脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪液、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、粪便等样品。其中最常见的 是血浆或血清,因为它们可以较好地体现药物浓度和治疗之间的关系。 1.4.1 采样要求 各种有害物质在进去人体体内,经过代谢后,其可由尿液、汗液、呼出气、粪便及头发等途径 排出体外,鉴于不同物质对于人体的吸收、代谢、排泄等互有差异,而且各排泄物中所含被测物质 的量也不相同,因此在采样时,既要注意被检测物质的排泄途径,又要考虑它的排出量是否正确反 映其实际的接触程度,本质上主要是考虑所采样品中的被测化学物质的含量必须具有代表性,否则 将会失去采样的真实意义。 在采集生物样品时,对所用的容器和用具必须保持洁净,且不受外来的污染,同时,在具体采 样时,应让受试者脱离现场,并清除他身体外部(手、手臂及头部脸部、衣服等)可能存在的被测 化学物质的污染,然后在远离生产环境的适当场所进行采样。 1.4.2 生物样品的采集 1.血样 各种有害物质进入人体,无论经过哪个途径进入,都进入血液,在输送到机体的各部分,血液中有 害物质及其代谢的浓度通常反映了接触的水平。 血液按照采血渠道可以分为静脉血和末梢血;静脉血是用注射器通过静脉血管取得的血液,末梢血 是指血或耳血。动物实验时,可直接从动脉或心脏取血。对于病人,通常采取静脉血。当血药浓度 高和分析方法灵敏时,也可从毛细管(手指、耳垂、脚趾)采少量血。根据血中药物浓度和分析方 法灵敏度的要求,一般每次采血 1-5mL。 采样注意事项:当取血量在 0.5mL 以上时,当收集样品的环境有外源性化学物质存在增加了污染可 能性时,以及测定血中易挥发的化学物质时,均不宜采集末梢血,应采集静脉血。有些有害物质及 代谢物在全血、血浆、血清和血细胞中分布是不同的,因此在采样时必须根据检测的需要,采集不 同的血液部分。在进行金属分析时,必须考虑 EDTA 抗凝剂对金属离子的络合作用,影响测定结果, 最好采用肝素抗凝。 当测定血样中挥发性有害物质或代谢物时,为了避免因挥发而造成损失,使测定结果偏低,必须采 集静脉血,而不能用末梢血。而且应迅速密闭容器,在低温下保存。采血过程中要避免污染,采样 要在清洁无污染的场所进行,对采血部位的皮肤除常规消毒外,必要时还必须先清洗干净。在需要 采集血清或血浆或血细胞时,采血过程中要防止溶血。用注射器采静脉血时,在转移血液时应先把

揭阳职业技术学院化工系教案注射器枕头取下,再将血样慢慢注入容器内,可避免溶血。取末梢血时,不得用力挤压采血部位要尽量让其自然流出,避免因渗出组织液使血液稀释,并弃去第一滴血。在运输过程中,血液应避免强烈振动和大的温度改变。血液冷冻后会溶血,为了防止溶血,可以将血液的各部分(血浆和血细胞)分别冷冻储存。如果血样临时存放过夜,为了防止溶血,可以将血液放在4℃保存,否则必须冷冻保存。用于测酶活性的血样,必须尽快分析,放置时间过长会使酶活性降低。血液一般收集与聚乙烯、聚丙烯或硬质玻璃试管中。需要时可加抗凝剂如肝素等。2.尿液许多有害物质及其代谢物通过尿液排泄,其浓度与接触剂量有一定的相关关系。但由于易受食物种类、饮水多少、排汗情况等影响,常使其浓度变化较大。所以采样的时间很重要,一定要按照规定的时间进行采样。其中24h尿液采集是在一个规定时间,先将尿液排空弃掉,然后在24h内,将所有的尿液收集在容器中,直到开始规定的时间再将尿液收集起来。尿液的采集通常采集一次尿液,比如晨尿、班前尿、班中尿或班后尿,每次采样最好收集全部尿液,尿量应在50mL以上。为了检测结果的可信度,对住院病员,一般应取24h的尿总量;门诊病员则去晨尿为主。对现场操作工人,一般可根据接触化学物的排泄半消除期而及时收集其尿液(一次尿),或于工作4h或8h后(特殊情况例外)进行取样(取样时应在其上次排尿后间隔3~4h。尿液可收集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。采样注意事项:为了防止尿样变质,通常需要加入防腐剂。常用的防腐剂是盐酸或硝酸、氯仿等。如在测定金属化合物的尿样中加入酸,还起到保护金属离子不被容器吸附的作用。通常100mL尿液加入1mL防腐剂,加后摇匀。采集的尿样若不能及时测定,应放在冰箱中保存;需要长期(5H以上)储存的样品,最好保持在冰冻状态。有的尿样如测定尿汞和挥发性有害物质的要尽快分析否则因容器壁的吸附或挥发使测定结果偏低。动物试验中用代谢笼收集尿、粪,只能以时间段采集,有时会有收集不到的情况3.睡液睡液的采集一般在籁口后15min左右,应尽可能在刺激少的安静状态下进行,用插入漏斗的试管接收口腔内自然流出的睡液,采集的时间至少要10min。采集混合睡液可用物理或化学的方法刺激,在短时间内得到大量的唾液。非刺激法条件下睡液直接流入容器内,流速慢,仅约0.05mL/min。物理刺激法睡液分泌流速为1~3mL/min,化学刺激法是用酸刺激味觉或者毛果芸香碱刺激睡液分泌,流速可达5~10mL/min。4.组织-6-

揭阳职业技术学院化工系教案 - 6 - 注射器枕头取下,再将血样慢慢注入容器内,可避免溶血。取末梢血时,不得用力挤压采血部位, 要尽量让其自然流出,避免因渗出组织液使血液稀释,并弃去第一滴血。在运输过程中,血液应避 免强烈振动和大的温度改变。血液冷冻后会溶血,为了防止溶血,可以将血液的各部分(血浆和血 细胞)分别冷冻储存。如果血样临时存放过夜,为了防止溶血,可以将血液放在 4℃保存,否则必 须冷冻保存。用于测酶活性的血样,必须尽快分析,放置时间过长会使酶活性降低。血液一般收集 与聚乙烯、聚丙烯或硬质玻璃试管中。需要时可加抗凝剂如肝素等。 2. 尿液 许多有害物质及其代谢物通过尿液排泄,其浓度与接触剂量有一定的相关关系。但由于易受食 物种类、饮水多少、排汗情况等影响,常使其浓度变化较大。所以采样的时间很重要,一定要按照 规定的时间进行采样。其中 24h 尿液采集是在一个规定时间,先将尿液排空弃掉,然后在 24h 内, 将所有的尿液收集在容器中,直到开始规定的时间再将尿液收集起来。尿液的采集通常采集一次尿 液,比如晨尿、班前尿、班中尿或班后尿,每次采样最好收集全部尿液,尿量应在 50mL 以上。 为了检测结果的可信度,对住院病员,一般应取 24h 的尿总量;门诊病员则去晨尿为主。对现 场操作工人,一般可根据接触化学物的排泄半消除期而及时收集其尿液(一次尿),或于工作 4h 或 8h 后(特殊情况例外)进行取样(取样时应在其上次排尿后间隔 3~4h。尿液可收集在聚乙烯瓶或硬 质玻璃瓶中。 采样注意事项:为了防止尿样变质,通常需要加入防腐剂。常用的防腐剂是盐酸或硝酸、氯仿 等。如在测定金属化合物的尿样中加入酸,还起到保护金属离子不被容器吸附的作用。通常 100mL 尿液加入 1mL 防腐剂,加后摇匀。采集的尿样若不能及时测定,应放在冰箱中保存;需要长期(5h 以上)储存的样品,最好保持在冰冻状态。有的尿样如测定尿汞和挥发性有害物质的要尽快分析, 否则因容器壁的吸附或挥发使测定结果偏低。 动物试验中用代谢笼收集尿、粪,只能以时间段采集,有时会有收集不到的情况。 3. 唾液 唾液的采集一般在簌口后 15min 左右,应尽可能在刺激少的安静状态下进行,用插入漏斗的 试管接收口腔内自然流出的唾液,采集的时间至少要 10min。 采集混合唾液可用物理或化学的方法刺激,在短时间内得到大量的唾液。非刺激法条件下唾液 直接流入容器内,流速慢,仅约 0.05mL/min。物理刺激法唾液分泌流速为 1~3mL/min,化学刺激法 是用酸刺激味觉或者毛果芸香碱刺激唾液分泌,流速可达 5~10mL/min。 4. 组织

揭阳职业技术学院化工系教案在药物动物试验及临床上由于过量服用药物而引起的中毒死亡时,药物在脏器中的分布情况可为药物的吸收、分布、代谢、排泄等体内过程提供重要信息,常常需要采集肝、脾、肾、肺、胃、脑等脏器及其他组织进行药物检测。5.呼出气待测物在肺泡气与肺部血液之间,存在着血-气两相的平衡。进入人体的挥发性有害物质或产生的挥发性代谢物,可以通过呼出气排泄。呼出气中有害物质的量与体内的接触量有相关关系,特别是肺泡气:常用于挥发性有害物质的检测,确定内剂量。采集呼出气的检测对象必须是肺功能正常者。采集混合呼出气时,检测对象先深呼吸2~3次,然后按正常呼吸将呼出气全部呼入采样管和采样袋中,立即密封采样管和采样袋。收集终末呼出气时,检测对象先深呼吸2~3次,然后收集最后的约100mL呼出气。采样完毕如不能及时测定或样品待测物浓度很低,需要浓缩时,可将采得的呼出气样品转移到固体吸附剂管中;这既能起到浓缩作用,又有利于样品的运输和保存。采样注意事项:常用的采样器有塑料袋或铝塑采样袋和两端具有三通活塞的玻璃管;采样器的体积至少25mL。所有的采样器均有一定程度的吸附作用,要选择那种对待测物吸附小的采样器。若有吸附,可在测定前将采样器适当加温,以减少吸附。采样器的密封性能要好,而且不能有阻力以保证工人采集的是正常呼吸状态下的呼出气。6.头发由于头发生长较慢,每月生长约1厘米,故剪下的那一段头发中所含的金属或元素仅反映其过去的历史性接触,这一点应予以注意。在头发取样时,应记录头发剪下的长度(cm)和保留头发杆基部的长度(cm),同时了解他们曾用过什么头发化妆品。采样时间一般可1~2个月采样一次,头发样品,一般可收集在塑料袋或纸袋中。1.4.3生物样品的储存1.保存方法(1)冷藏或冷冻:短期保存时,可置冰箱(4℃)中:长期保存时,须置于冷冻柜(-80~-20℃)中。(2)去活性:为防止含酶样品在采样后酶对被测组分进一步代谢、采样后必须立即终止酶的活性。方法有:液氮中快速冷冻、微波照射、匀浆及沉淀、加入酶活性阻断或抗氧化剂、样品煮沸等。2.血液、尿液样品的保存对于血液、尿液样品采集后如不能立刻分析,或需运递他处测定者,则可根据测定要求,分别作如下处理:-7-

揭阳职业技术学院化工系教案 - 7 - 在药物动物试验及临床上由于过量服用药物而引起的中毒死亡时,药物在脏器中的分布情况可 为药物的吸收、分布、代谢、排泄等体内过程提供重要信息,常常需要采集肝、脾、肾、肺、胃、 脑等脏器及其他组织进行药物检测。 5. 呼出气 待测物在肺泡气与肺部血液之间,存在着血-气两相的平衡。进入人体的挥发性有害物质或产生 的挥发性代谢物,可以通过呼出气排泄。呼出气中有害物质的量与体内的接触量有相关关系,特别 是肺泡气;常用于挥发性有害物质的检测,确定内剂量。 采集呼出气的检测对象必须是肺功能正常者。采集混合呼出气时,检测对象先深呼吸 2~3 次, 然后按正常呼吸将呼出气全部呼入采样管和采样袋中,立即密封采样管和采样袋。收集终末呼出气 时,检测对象先深呼吸 2~3 次,然后收集最后的约 100mL 呼出气。 采样完毕如不能及时测定或样品待测物浓度很低,需要浓缩时,可将采得的呼出气样品转移到 固体吸附剂管中;这既能起到浓缩作用,又有利于样品的运输和保存。 采样注意事项:常用的采样器有塑料袋或铝塑采样袋和两端具有三通活塞的玻璃管;采样器的 体积至少 25mL。所有的采样器均有一定程度的吸附作用,要选择那种对待测物吸附小的采样器。若 有吸附,可在测定前将采样器适当加温,以减少吸附。采样器的密封性能要好,而且不能有阻力, 以保证工人采集的是正常呼吸状态下的呼出气。 6. 头发 由于头发生长较慢,每月生长约 1 厘米,故剪下的那一段头发中所含的金属或元素仅反映其过 去的历史性接触,这一点应予以注意。 在头发取样时,应记录头发剪下的长度(cm)和保留头发杆基部的长度(cm),同时了解他们 曾用过什么头发化妆品。采样时间一般可 1~2 个月采样一次,头发样品,一般可收集在塑料袋或纸 袋中。 1.4.3 生物样品的储存 1.保存方法 (1)冷藏或冷冻:短期保存时,可置冰箱(4℃)中;长期保存时,须置于冷冻柜(-80~-20℃)中。 (2)去活性:为防止含酶样品在采样后酶对被测组分进一步代谢、采样后必须立即终止酶的活性。 方法有:液氮中快速冷冻、微波照射、匀浆及沉淀、加入酶活性阻断或抗氧化剂、样品煮沸等。 2.血液、尿液样品的保存 对于血液、尿液样品采集后如不能立刻分析,或需运递他处测定者,则可根据测定要求,分别作如 下处理:

揭阳职业技术学院化工系教案(1)样品测定前需要消化处理者:在采集后样品中,加入适量硝酸(在瓶签上应注明加入的数量),经混匀后于阴凉处保存。(2)样品测定前需要水解处理者:在采集后样品中,加入适量盐酸或硫酸(在瓶签上应注明加入的酸名称及其数量),经混匀后于阴凉处保存。(3)全血样品做无火焰原子吸收光谱法测定者:样品应置于-10~4℃。(4)尿样中含有五氯酚者:尿样必须储存于玻璃瓶中,并冷藏下于一周以内分析,否则五氯酚的含量会明显下降。(5)尿样中含有苯酚者:尿样可收集与塑料瓶中,并于4℃保存,如样品不能一周内分析,则必须冰冻冷藏。-8-

揭阳职业技术学院化工系教案 - 8 - (1)样品测定前需要消化处理者:在采集后样品中,加入适量硝酸(在瓶签上应注明加入的数量), 经混匀后于阴凉处保存。 (2)样品测定前需要水解处理者:在采集后样品中,加入适量盐酸或硫酸(在瓶签上应注明加入的 酸名称及其数量),经混匀后于阴凉处保存。 (3)全血样品做无火焰原子吸收光谱法测定者:样品应置于-10~4℃。 (4)尿样中含有五氯酚者:尿样必须储存于玻璃瓶中,并冷藏下于一周以内分析,否则五氯酚的含 量会明显下降。 (5)尿样中含有苯酚者:尿样可收集与塑料瓶中,并于 4℃保存,如样品不能一周内分析,则必须 冰冻冷藏

揭阳职业技术学院化工系教案2授课日期第三、四次课教案编号分析检验技术专业班级课程名称分析样品前处理技术241(3+)班教材名称分析样品制备技术项目一样品的采集与制备授课题目任务二液体样品的采集与制备授课学时2节(V):3节():其它()型课理论(√):实验():实训():其它()):见习(1.了解液体样品的分类、特点;2.掌握液体样品采样技术的要求、方法和步骤;3.能够根据液体样品的特点和测试项目要求制订采样方案;教学目的4.会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿:5.能在采样过程中进行现场采样记录;6.能根据测试要求对液体样品进行制备。教学重点会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器血;教学难点会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿:教学方法讲授():讨论(√):指导():示教():其它()有()MicrosoftPowerPoint():Authorware():其它()电子教案无()多媒体();模型():标本();实物():音像(√):其它教学资源(任务二液体样品的采集与制备教学过程一、液体物料有哪几类40min时间安排二、怎样采集与制备液体样品90min三、怎样采集水样50min思考题作业教学后记-9

揭阳职业技术学院化工系教案 - 9 - 授课日期 第三、四次课 教案编号 2 课程名称 分析样品前处理技术 专业班级 分析检验技术 241(3+)班 教材名称 分析样品制备技术 授课题目 项目一 样品的采集与制备 任务二 液体样品的采集与制备 授课学时 2 节( √ );3 节( );其它( ) 课 型 理论(√ );实验( );见习( );实训( );其它( ) 教学目的 1.了解液体样品的分类、特点; 2.掌握液体样品采样技术的要求、方法和步骤; 3.能够根据液体样品的特点和测试项目要求制订采样方案; 4.会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿; 5.能在采样过程中进行现场采样记录; 6.能根据测试要求对液体样品进行制备。 教学重点 会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿; 教学难点 会根据采样方案,正确使用采样工具,正确选择样品采集的器皿; 教学方法 讲授(√ );讨论(√ );指导( );示教( );其它( ) 电子教案 有(√ ) Microsoft PowerPoint( );Author ware( );其它( ) 无() 教学资源 多媒体(√ );模型( );标本( );实物( );音像(√ );其它 ( ) 教学过程 时间安排 任务二 液体样品的采集与制备 一、液体物料有哪几类 40min 二、怎样采集与制备液体样品 90min 三、怎样采集水样 50min 思 考 题 作 业 教学后记

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