武汉工程大学：环境与化工清洁生产实验（PPT讲稿）氨氮实验简介

1111111氨氮的测定1E1111111-1I1111u11一一刺武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心福2009年5月1酒11111111111111111

氨氮的测定 武汉工程大学环境与化工清洁生产实验教学中心 2009年5月

恋实验目的及要求1.掌握氨氮测定最常用的三种方法一纳式试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用2.复习含氮化合物测定的相关内容1稻一一111-福福

一、实验目的及要求 ▪ 1.掌握氨氮测定最常用的三种方法—纳式试剂比 色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 ▪ 2.复习含氮化合物测定的相关内容

I纳式试剂比色法11111实验原理1碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410一425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色0一法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废福水和生活污水1111

（一）纳式试剂比色法 ▪ 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡 红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比， 通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度， 计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色 法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预 处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废 水和生活污水

实验仪器与试剂11111111(1）5实验仪器500mL凯氏烧瓶、1、带氮球的定氮蒸馏装置：氮球、直形冷凝管。12、分光光度计3、pH计。(2)实验试剂11配制试剂用水均应为无氨水。11、无氢水。可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱拉

二、实验仪器与试剂 ▪ （1）实验仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷 凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。 ▪ （2)实验试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中， 密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱

11111/111111111111111拉2、盐酸溶液1mo/L11111113、1mol/L氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。150.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0一7.6）16、防沫剂：如石蜡碎片。一一周7爆吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，1稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液11111111111111/1111111111

2、1mol/L 盐酸溶液。 3、1mol/L 氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下 加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水， 稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液

吉祥8、纳氏试剂。可选择下列方法之十制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCI2）结晶粉末（药10g），室出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停正滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶宇水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温另称取7g碘化钾和碘化汞（Hgl2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。l/11I1号111

8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次 少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至 出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞 溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解 时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾溶于 水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐 徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。 静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至 室温。另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然 后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水 稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存

吉祥9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠加热煮（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中沸以除去氨，放冷，定容至100mL。！V10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4CI）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。福-11111111/福1一1111i/1

9、酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠 （KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮 沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g 经100℃干燥过的 氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL 容量瓶 中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升 含0.010mg 氨氮

四、氵测定步骤11、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液-面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液

四、测定步骤 1、水样预处理：取250mL 水样（如氨氮含量 较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不 超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚 蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液 面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸 馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸 溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时， 改用50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液

1花112、标准曲线的绘制：111吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色血，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。1111111111

2、标准曲线的绘制： 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL铵标准使用液于50mL 比色管中，加水至 标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm 处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测定吸 光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸 光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的标准曲线

I3、7水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。7111L1

▪ 3、水样的测定 （1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 （使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL 比色管 中，稀释至标线，加0.1mL 酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加 入50mL 比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶 液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL 纳氏试剂， 混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光 度。 ▪ 4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空 白测定