《高分子化学》课程教学资源（实验指导，打印版）附录2 常用引发剂的性质、制备及精制

附录2常用引发剂的性质、制备及精制 1、过氧化苯甲酰的精制 过氧化苯甲酰（即0）可山苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。为白色结品性粉 术，熔点103-106℃（分解），溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、磨擦时 会爆炸。 常规试剂级BO山于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚合前 需进行精制。B即O的提纯常采用重结品法，具体方法如下： 室温下在100ml烧杯中加入5gBP0和2Oml氯仿，慢慢搅拌使之溶解，过滤，滤液直接滴入 501用冰盐冷却划的甲醇中，则有白色针状结品生成。用布氏漏斗过滤，再用冷的甲醇洗涤 次，每次用甲醇5】 ,反复重结品二次后，将半固体结品物骨于真空干燥誉中干燥 称币。产品放在棕色瓶中，休存于干燥器中备用。 重结晶时要注意溶解温度过高会发生爆炸，因此燥作温度不宜过高。如考虑甲醇有寺 可用乙醇代替，但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适合作币结品的溶剂。 表3-3BP0在不同溶剂中溶解度 溶剂 溶解度(9/100m1) 石油醚 05 甲醇 10 乙醇 15 甲苯 110 丙酮 146 苯 164 氯仿 316 2、偶氮二异丁肺的精制 偶氨二异丁晴(AIB)可通过丙丽、水合肼和氢氯酸或山丙酮、硫酸册和氰化钠作用后 再经氧化制得。为白色结品，熔点102-104℃，有毒，溶于乙醇、乙陆、甲苯和苯胺等，易 燃。 AIBN是一种广泛应用的引发剂，其精制方法下： 在装有回流冷凝管的150m1锥形瓶中加入95%的乙醇501，在水浴上力加热企接近沸腾，迅 速加入AIBN5g,摇荡使其全部溶解（注意1煮沸时间长，AIBN会发生严重分解），热溶液 迅速抽滤（过滤所用吸滤瓶和漏斗必须预热），滤液冷却后得到白色结品AIN,产品置于真空 干燥箱中干燥，称，在棕色瓶中低温保存备用。 3、过酸细成随酸铵的结制 过硫酸御山过硫酸铵溶液加氢氧化御或碳酸御溶液加热士氨和二氧化碳而制得。白色品 体。比重2.77，在100℃下分解，溶于水，有强氧化性。 过硫酸铵山浓硫酸铵溶液电解后结品而制得。无色单斜品体，有时略带浅绿色。比重 1.982,在120℃下分解，溶于水，有强氧化性

过硫酸盐中主要杂质是硫酸氢御（或铵）和硫酸御（或铵），可用少量的水反复重结品进 行精制。具体方法是将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用水冷却，过滤出结品，并以冰水洗 涤，用BaCl2溶液检验无S0为止。将白色品体置于真空干燥器中干燥，称重，在棕色瓶中 低温保存备用。 4、四氯化钛的精制 四氯化钛可山二氧化钛、碳粉和淀粉调合后，在600℃时通入氯气制得。为无色或淡黄 色液体。比重1.726，熔点-30℃，沸点136.4℃。在潮湿空气中分解为二氧化钛和氣化氢，并 有烟雾生成。 四氯化钛中常含FCI2,可加入少量铜粉，加热与之作用，过滤，滤液减压蒸馏。 5、三氟化硼乙醚络合物 三氟化硼乙醚络合物[BF3(CH,CH)]2为无色透明液体。接触空气易被氧化，使色泽变深。 可用减压蒸馏精制。具体方法是在500m1商品三氟化硼乙醚液中加入10ml乙醚和2g氢化钙进 行减压蒸馏。沸点46℃/10mmg,折光指数n0-1.348。 6、萘锂引发剂的制备 萘锂引发剂是一种用于阴离子聚合的引发剂，一般现做现用。制备工艺可参看综合实验 中丁基锂引发剂的制备。 在高纯氮保护下，向净化好的250m1反应瓶中加入切成小粒的金属锂1.5g,分析纯级萘 15g,精制好的四氢呋喃50ml,将反应瓶放入冷水浴，同时开动搅拌，反应即行开始。溶液 逐渐变为绿色，再变为暗绿色。反应2h后结束，取样分析浓度，高纯氮保压，在冰箱中保存 备用