《高分子化学》课程教学资源（实验指导，打印版）实验61 窄相对分子质量分布聚苯乙烯的合成、相对分子质量及分布测定的实验设计

实验61窄相对分子质量分布聚苯乙烯的合成、 相对分子质量及分布测定的实验设计 实验61-1窄分布聚苯乙烯合成实验设计 一、目的要求 1、掌握合成窄分布聚合物的各种聚合机理 握聚合配方和聚合反应条件，在体系组成原理、作用、配方设计，用量等确定方 面伺到初步段炼。。 4、对聚合工艺条件的设置有所了解掌程，进一步掌挥聚合温度、反应时间等因素的确 定。 二、基本原理 苯乙烯是一种有一结构的共轭单体，因此可用多种聚合机理及多种聚合方法进行合 成。从传统的角度看，窄分布聚苯乙烯只能通过阴离子计量聚合合成，但从现在的角度看， 则或通过诸如活性自山基聚合、活性阳离子聚合等机理进行合成。 三、主要试剂 苯乙烯 有芳香气味的无色易燃液体。比重0.909(20/4℃)，熔点-33℃，沸点16℃ 溶度参数为8.7-9.1。 四、实验设计 目标产物相对分子质量分布指数小于1.1，相对分子质量为10,000的聚乙烯 一)阴离子聚合 提示 1、反应装置100m1聚合瓶，技料系数60-70W 2、聚合方法溶液聚合 3、聚合配方单体浓府5%(w%)」 、聚合工艺 反应温度55℃。 搅摔速率：约120r/min。 反应时间反应3h。 要求 1、论述阴离子溶液聚合法合成窄分布聚苯乙烯的优点与个足，写出聚合反应基元反应 根据提示计算出具体聚合配方 3、确定聚合装？及主要仪器，回出聚合表？简图 4、制定工艺流程，画出工艺流程框图。 5、确定聚合工艺条件，给出简要解释 (二)阳离子聚合活性聚合 提示 1、反应装置100加1聚合瓶，装料系数60-70% 2、聚合方法溶液聚合

3、聚合配方单体浓度5%(w%)。 4、聚合工艺 反应温度600 反应时间反应3小时。 要求 1、论述阳离子活性溶液聚合法合成窄分布聚苯乙烯的优点与个足，写出聚合反应基元 反应， 2、根据提示计算出具体聚合配方 3、确定聚合装及主要仪器，回出聚合装置简图 4、制定工艺流程，画出工艺流程框图。 5、确定聚合工艺条件，给出简要解释。 (三)自由基活性聚合 提示 1、反应装置100m1聚合瓶，装料系数60-70% 2、聚合方法溶液聚合 3、聚合配方单体浓度5%(w%). 4、聚合工艺 反应温度5℃ 反应时间反应8小时， 要求 1、论述自山基活性溶液聚合法合成窄分布聚苯乙烯的优点与不足，与出聚合的基元反 应。 2、根据提示计算出具体聚合配方。 3、确定聚合装及主要仪器 出聚合装置简图 1、制定工艺流程，细出工艺流程框图。 5、确定聚合工艺条件，给出简要解释。 实验61-2相对分子质量及分布测定的实验设计 一、目的要求 1、掌握测定相对分子质量的主要方法和原理。 2、针对合成的特定聚合物选择合适的相对分子质量测定方法。 3、根据选定的试验方法制定合理的试验步骤。 二、基本原理及思路 计对所合成的聚苯乙烯，可用多种分子量测定方法进行表征。可采用粘度法测定高分 子溶液的相对分子质量，凝胶渗透色请法测聚合物的相对分子质量及相对分子质量分布，气 旧渗透法测定聚合物相对分子质量，渗透压法测定聚合物的相对分子质量，光散射法测定爽 合物的相对分子质量等方法。根据现有的实验条件和设备，灵活掌捏。 三、主要原料及试剂 聚苯乙烯四氢呋喃、甲苯、氯仿等

四、实验设计 目标：测定粘均、数均、重均相对分子质量及分布