《高分子化学》课程教学资源（实验指导，打印版）实验23 聚甲基丙烯酸甲酯的解聚反应

实验23聚甲基丙烯酸甲酯的解聚反应 、目的要求 1、了解甲基丙烯酸甲酯的自山基解聚反应历程。 2、了解山聚甲基丙烯酸甲缩通过解聚回收单体的实施方法。 二、基本原理 勿进行。聚甲基丙烯酸甲酯的主能上带有季碳原子，无叔氢原子，受热时难以发生链转移， 而且聚甲基丙烯酸甲脂的聚合热(-56.5Jmol)和聚合上限温度(164℃)较低，因此以单体 脱除形式进行解聚反应，句下所示： ~~~CH2-C-CH2-C·→~~~CH2-C·+CH=C COOCH:COOCH: COOCH: COOCH 在270℃以上，聚甲基丙烯酸甲酯可以完全解聚为单体，330℃时其解聚半衰期为30加i 温度较高时则伴有无规断链。利用热解聚原理，可山废有机玻璃回收单体。但聚甲基丙烯酸 甲酯不同于聚缩醛，聚缩醛不经稳定化处理就没有使用价值，而聚甲基丙烯酸甲酯在个含任 何稳定剂或加入稳定用的共聚单体时，仍具有足够的稳定性。 三、 主要试剂和仪器 1、主要试剂： 聚甲基丙烯酸甲酯树脂 60g 干水-甲范 2、主要仪器： 蒸馏瓶250m1、硅油浴、直角弯管、冷阱两只、真空装骨等 四、实验步骤 1、将60g聚甲基丙烯酸甲缩树脂放入250ml蒸馏瓶中，然后将蒸馏瓶用直角弯管与两 个冷阱相连，用干冰-甲算作冷浴使冷阱雄持在一8℃。 2、将装抽真空到13.33P 把蒸细瓶放在陆油浴上加热，快速升温全330℃，维持此 温度进行降解反应直全蒸馏瓶内仪存少量线余物为止。 3、撤去油浴，待冷阱中单体全部液化后撒去油浴，关闭真空，收集单体并称量，计算 产案。 4、测定产物折光指数（文献值=1414），产物若不立即使用，可置于冰箱中或加入0.2 对苯二勒放置待用。 五、结果与讨论 1、根据所得产物质量计算聚甲基丙烯酸甲酯解聚反应的产率。 2、思考题

(1)既然解聚反应是聚合反应的逆反应，可否加入引发剂使聚甲基丙烯酸甲脂反增长， 从而在较低的温度下得到单体？ (2)此解聚反应过程中有哪些可能的副反应？ 六、背景知识： 本实验若无真空泉和冷阱，可在常压下进行，收集100~110℃的馏分即可。若无硅油 浴，可采用砂浴