长沙理工大学：《环境监测》课程教学资源（实验指导，打印版）实验5 碘量法测定水中溶解氧

实验五 碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶 液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。 在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解 氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样 三、实验主要仪器 1.250mL溶解氧瓶 2.25mL酸式滴定管 3.250mL锥形瓶 四、试剂 1.硫酸锰溶液：称取480gMnSO44H2O,溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。(此溶 液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。) 2.碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中，称取150gKI溶 于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。 若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。 3.(1+5)硫酸溶液 4.浓硫酸 5.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃烘干2小时并冷 却的K2Cr2O70.3064g,溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于煮沸放冷 的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸 钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待 标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录用量。 10.00×0.02500 C- 式中：C硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)

五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插 入究配有瓶底都.收住水革。至水从瓶口煮10分钟右取时应注音水的流读 不应过大 严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内 同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶 塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.52.0L浓硫酸，小心盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部 为止。 若溶解不完全 可继续加入少量浓硫酸，但此 时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥 形瓶中，用0.025moL硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液， 继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧(mgL)=Cx×8x1000 100 式中：C一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，olVL: V一滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，L: 81/4O、的率尔数 g/mol: 水样体积，m 数据列表表示如下： 1.标定硫代硫酸钠： 编号 C(1/6KCr0) C(Na2S2O3) (mol/L) (mL) (mol/L) (mL) 2 3 平 均 值 2.样品测定： V(NaS2O CONaS2O) DO 编号 d相 (mol/L) (mL) (O2.mg/L) (%) 1 2 3 平均值