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石河子大学:《仪器分析》课程教学课件(化学工程与工艺)红外光谱仪

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石河子大学:《仪器分析》课程教学课件(化学工程与工艺)红外光谱仪
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10-10 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪 和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光 光度计相似,但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外-可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间;而紫外可见分光光度计是放在单色 器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示

10-10 红外光谱仪 目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪 和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪。 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光 光度计相似,但对每一个部件的结构、所用的材料 及性能与紫外- -可见分光光度计不同。它们的排列 顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和 单色器之间;而紫外-可见分光光度计是放在单色 器之后。 色散型红外光谱仪原理示意图如下图所示

新光器 反射镜 试样池 单色器 梳测器 光源 壶比池 光楔 电子放人器 记录仪 笔和光楔 驱动装置 双光束红外光谱仪原理示意图

1.光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体, 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温下 导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此,在 工作之前要预热。 特点:发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。 缺点:价格比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳 棒方便。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200- 1500℃左右

1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体, 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃,在此高温下 导电并发射红外线。但在室温下是非导体,因此,在 工作之前要预热。 特点:发射强度高,使用寿命长,稳定性较好。 缺点:价格比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳 棒方便。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成,工作温度在1200- 1500℃左右

2.吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光, 红外吸收池要用可透过红外光的NaC、KBr CsL等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KB混匀压片,然后直接进行测定。 3.单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光,再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种

2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光, 红外吸收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、 CsI、等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI 等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常 与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。 3 . 单色器 将样品池和参比池的复合光色散成单色 光,再射到检测器上加以检测。有光栅、棱 镜两种

4.检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶:利用不同导体构成回路时的温差电现象, 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶:把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中,并将壳内抽成高真空所构成的

4 . 检测器 以辐射热效应为基础的热检测器。 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热电检 测器和光电导检测器。 热电偶:利用不同导体构成回路时的温差电现象, 将温差转变为电位差的装置。 真空热电偶:把热电偶装在玻璃与金属组成的外壳 中,并将壳内抽成高真空所构成的

4.检测器 热电检测器:疏酸三甘肽的单晶薄片作为检测元 件,在TGS薄片的一面镀铬,另一面镀金,即形 成两个电极,当红外光照射在薄片上时,引起温 度升高,极化度改变,表面电荷减少,相当于因 热而释放了部分电荷,通过外部连接的电路测量 电流的变化可实现检测

热电检测器:硫酸三甘肽的单晶薄片作为检测元 件,在TGS薄片的一面镀铬,另一面镀金,即形 成两个电极,当红外光照射在薄片上时,引起温 度升高,极化度改变,表面电荷减少,相当于因 热而释放了部分电荷,通过外部连接的电路测量 电流的变化可实现检测。 4 . 检测器

4.检测器 光电导检测器:它是由一层半导体薄膜, 如硫化铅,汞/镉碲化物,或者锑化铟等 沉积到玻璃表面组成,将其抽真空并密 封以与大气隔绝。这些半导体材料,当 有红外光照射时,非导电电子将被激发 到受激导电态。测量其电导或电阻的变 化,可以检测红外光的强度

 光电导检测器:它是由一层半导体薄膜, 如硫化铅,汞/镉碲化物,或者锑化铟等 沉积到玻璃表面组成,将其抽真空并密 封以与大气隔绝。这些半导体材料,当 有红外光照射时,非导电电子将被激发 到受激导电态。测量其电导或电阻的变 化,可以检测红外光的强度。 4 . 检测器

色散型红外吸收光谱仪 光源辐射被分成等强度的两束:一束通过 试样池,另一束通过参比池,通过参比池 的光束经衰减器(亦称光梳或光楔)与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器, 交替落到检测器上

色散型红外吸收光谱仪  光源辐射被分成等强度的两束:一束通过 试样池,另一束通过参比池,通过参比池 的光束经衰减器(亦称光梳或光楔)与通 过试样池的光束会合于切光器处。它使两 光束再经半圆扇形镜调制后进入单色器, 交替落到检测器上

同步电动机 记录纸 ☐同步电动机 衰减器 参比 -3 光源 光栅 检测器 了切光器 试样 单色仪 滤波器 前置 调制器 放大器 同步整流器 放大

Fou rierz变换红外光谱仪(FTIR) Fourier2变换红外光谱仪没有色散元件,主 要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier?变换的 数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分

Fou rier变换红外光谱仪(FTIR) Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件,主 要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的 数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉 仪和电子计算机两部分

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