运城学院：《有机化学实验》课程教学资源（PPT课件）11 正丁醚的制备及折光率的测定

运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (正丁醚的制备及折光率的测定) 主讲人：弓巧娟 有化字实验

运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (正丁醚的制备及折光率的测定) 主讲人： 弓巧娟

无水己惑的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 2、学习使用分水器的实验操作

无水乙醇的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法； 2、学习使用分水器的实验操作

二、实验原理 H2SO4 反应 2CHOH C4Ho-O-C4H9 H2O H2S04 反应 2CHOH C2H5CH-CH2 H2O

二、实验原理 2C4 H9 OH H2 SO4 C4 H9 -O-C4 H9 + H2 O 2C4 H9 OH H2 SO4 C2 H5 CH=CH2 + H2 O 主 反 应 副 反 应

三、仪器装置 烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、(NH4)2S2Og(0.2mol/1)、 KI(0.2mol/1)、NaS2O3(0.2mol/1)等

三、仪器装置 烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、（NH4）2S2O8（0.2mol/l）、 KI（0.2mol/l）、NaS2O3（0.2mol/l）等

四、实验步骤 正丁醇 回流 分液 洗涤后 浓H2SO4 粗制正丁醚 有机层 用分水器 分液 干燥 蒸馏 有机层 收集正丁醚馏分 (140~144℃)

四、实验步骤 正丁醇 浓H2SO4 粗制正丁醚 有机层 有机层 收集正丁醚馏分 （140~144℃） 用分水器 分液 干燥 蒸馏 回流 分液 洗涤后

五、注意事项 1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温 度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物沸点94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃， 含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物（沸点 93℃，含水44.5%)，故应在100一115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液， 分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶

1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温 度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃， 含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点 93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液， 分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 五、注意事项

六、提问纲要 1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认 为用什么方法比较好？

1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？ 2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认 为用什么方法比较好？ 六、提问纲要