上海交通大学：《化学问题的实验研究》课程教学资料（教学实验）第1组 三氯化六氨合钴的制备

三氯化六氨合钴的制备实验报告 第一组组长：于逸尘组员：舒润萱、陆嘉鹏、魏川翔、杨嘉诚 一、实验目的 1、掌握三氯化六氨合钴的制备、提纯的方法。 2、熟练抽滤装置的使用。 3、加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 在水溶液中，电极反应o℃o#/Co2+=1.84V,所以在一般情况下，Co(IⅡ)在水溶液中是 稳定的，不易被氧化为Co(四)。相反，Co(四很不稳定，容易氧化水放出氧气 (φ℃03+/Co2+=1.84V>oO2/H20=1.229V)。但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合 物[CoNH)62+,电极电势φCoNH)63+/CoNH)62+=0.1V,因此CO(IⅡ)很容易被氧化为 Co山⑩，得到较稳定的C0(Ⅲ)配合物。因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的 方法来制备三价钴的配合物。 氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH)6]Cl3,橙黄色 晶体：三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[CoNH)sHO)C3,砖红色晶体：二氯化氯·五氨合钴 (Ⅲ)[CoNH)5C]C2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各不相同。在有活性炭为催化 剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）：在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合 钴（Ⅲ）。 本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 2CoCl2 10NH3+2NH4CI+H202====2[Co(NH3)6]Cl3()+2H2O 三氯化六氨合钴()是橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol·L。将粗 产品溶解于稀HC1溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCI溶液中析出结晶 方程式为： [Co(NH3)6]3++3Cl===[Co(NH3)6]Cl3 三、实验仪器与试剂 仪器名称：锥形瓶、电炉、研钵、量筒、电子天平、胶头滴管、烧杯、抽滤泵、布氏 漏斗 实验试剂：NH4C1、CoC2·6HO、H2O2、浓氨水、HCI溶液、活性炭 四、实验步骤 将9g研细了的CoC26H0和6gNH4C1放入250ml的烧杯中，再加入10ml水，置于磁 力搅拌器，加热至60℃时期溶解。然后趁热倾入0.5g经活化了的活性炭，继续搅拌6分钟后， 停止加热，冷却至室温，加入20ml浓氨水，再以冰水冷却至10℃一下，缓慢的边搅拌变加 入20ml6%的H202溶液。再加热至60℃，并在此温度下恒温20分钟，再加入80ml1.7%HC1 溶液，加热煮沸（在通风柜内进行）后趁热过滤，弃去活性炭。滴加10l浓HCI于滤液中， 并以冷水冷却滤液，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，将沉淀置红外灯下烤干，不断搅拌。 称量，计算产率。 五、实验数据

三氯化六氨合钴的制备实验报告 第一组 组长：于逸尘 组员：舒润萱、陆嘉鹏、魏川翔、杨嘉诚 一、实验目的 1、掌握三氯化六氨合钴的制备、提纯的方法。 2、熟练抽滤装置的使用。 3、加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。 二、实验原理 在水溶液中，电极反应φ θCo 3+ /Co 2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是 稳 定 的 ， 不 易 被 氧 化 为 Co(Ⅲ) 。 相 反 ， Co(III) 很 不 稳 定 ， 容 易 氧 化 水 放 出 氧 气 （φ θCo 3+ /Co 2+=1.84V>φ θO2/H2O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合 物[Co(NH3)6] 2+，电极电势φ θCo(NH3)6 3+ / Co(NH3)6 2+=0.1Ｖ，因此 CO(Ⅱ)很容易被氧化为 Co(III)，得到较稳定的 Co（Ⅲ）配合物。因此，常采用空气和 H2O2氧化二价钴配合物的 方法来制备三价钴的配合物。 氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色 晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴 （Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各不相同。在有活性炭为催化 剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合 钴（Ⅲ）。 本实验中采用 H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co(Ⅱ)氧化为 Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 2CoCl2 + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄)+ 2H2O 三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为 0.26mol·L -1。将粗 产品溶解于稀 HCl 溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的 HCl 溶液中析出结晶 方程式为： [Co(NH3)6] 3++3Cl -===[Co(NH3)6]Cl3 三、实验仪器与试剂 仪器名称：锥形瓶、电炉、研钵、量筒、电子天平、胶头滴管、烧杯、抽滤泵、布氏 漏斗 实验试剂：NH4Cl、CoCl2•6H2O、H2O2、浓氨水、HCl 溶液、活性炭 四、实验步骤 将9g 研细了的 CoCl2•6H2O 和6g NH4Cl 放入250ml 的烧杯中，再加入10ml 水，置于磁 力搅拌器，加热至60℃时期溶解。然后趁热倾入0.5g 经活化了的活性炭，继续搅拌6分钟后， 停止加热，冷却至室温，加入20ml 浓氨水，再以冰水冷却至10℃一下，缓慢的边搅拌变加 入20ml6%的 H2O2溶液。再加热至60℃，并在此温度下恒温20分钟，再加入80ml1.7%HCl 溶液，加热煮沸（在通风柜内进行）后趁热过滤，弃去活性炭。滴加10ml 浓 HCl 于滤液中， 并以冷水冷却滤液，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，将沉淀置红外灯下烤干，不断搅拌。 称量，计算产率。 五、实验数据

得到产品的质量m 0.6436g 六、数据处理 理论产品质量：m=9.0063×267.5÷237.9=10.1197g 产率=0.6436÷10.1197×100%=6.36% 七、误差分析 1、制备过程中晶体析出时间短，造成晶体未完全析出导致产率下降。 2、制备过程中溶液过稀，析出量减少。 3、可能加热过度，造成样品分解，使得产率下降。 4、没有使用催化剂活性炭，反应不充分，导致产率较低。 -2-

- 2 - 得到产品的质量 m 0.6436g 六、数据处理 理论产品质量：m=9.0063×267.5÷237.9=10.1197g 产率=0.6436÷10.1197×100%=6.36% 七、误差分析 1、制备过程中晶体析出时间短，造成晶体未完全析出导致产率下降。 2、制备过程中溶液过稀，析出量减少。 3、可能加热过度，造成样品分解，使得产率下降。 4、没有使用催化剂活性炭，反应不充分，导致产率较低