《仪器分析》课程教学资源（PPT课件）第八章 色谱分析基础 fundamental of chromatograph analysis（8.1）色谱法概述

第八章 -、色谱法的特点、 色谱分析基础 分类和作用 characteristic classification actuation of chromatograp fundamental of chromatograph analysis 二、气相色谱分离过程 第一节 separation process of gas 色谱法概述 chromatograph generalization of chromatograph analysis 下一页 021/2/25

2021/2/25 第八章 色谱分析基础 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、 分类和作用 characteristic ,classification actuation of chromatograph 二、气相色谱分离过程 separation process of gas chromatograph fundamental of chromatograph analysis generalization of chromatograph analysis

色谱法的特点、分类和作用 概述 溶种 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置: 碳酸钙 色谱原型装置,如图。 色谱带 色谱法是一种分离技术, 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的/0 分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流(动画) 体(气体或液体),称为流动相。 2021/2/25

2021/2/25 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。  色谱法是一种分离技术，  试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。  其中的一相固定不动，称为固定相；  另一相是携带试样混合物流过此固定相的流 体（气体或液体），称为流动相。 （动画）

色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相 的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各 组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中 流出。 |流动相 与适当的柱后检测方 法结合,实现混合物中各 组分的分离与检测。 固定相 ◆两相及两相的相对运 动构成了色谱法的基础 (动画) 2021/2/25

2021/2/25 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。 （动画） 与适当的柱后检测方 法结合，实现混合物中各 组分的分离与检测。  两相及两相的相对运 动构成了色谱法的基础

2.色谱法分类 1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱 岛津GC-17A气相色谱仪 GU.T7A 色谱实验 2021/2/25

2021/2/25 2.色谱法分类 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱

液相色谱 (2)液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂 为固定相,不同pH值的水溶液为流动相。 Waters LC 2690 2021/2/25

2021/2/25 液相色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂 为固定相，不同pH值的水溶液为流动相

(3)其他色谱方法 层析室 薄层色谱和纸色谱: 比较简单的色谱方法 展开 展开剂 层折板 凝胶色谱法:测聚合物分子 纸层析装置 薄层层析装置 量分布 超临界色谱:CO2流动相。 毛细管电泳仪 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特 别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器。 2021/2/25

2021/2/25 (3)其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子 量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特 别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器

3色谱法的特点 (1)分离效率高 复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。 (2)灵敏度高 可以检测出μg.g1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 (3)分析速度快 般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4)应用范围广 气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处: 被分离组分的定性较为困难 2021/2/25

2021/2/25 3.色谱法的特点 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难

色谱分离过程 色谱分离过程是在色谱柱内完成的 填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液液液)色谱,两者的 分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液色谱的固定相:由担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理 ● 气液(液液两相间的反复多次分配过程。 2021/2/25

2021/2/25 二、色谱分离过程 色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的 分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液(液液)两相间的反复多次分配过程

戴气關—迁移 气相色谱分离过程 固定液 平衡 123456模拟塔板 当试样由载气携带进入色谱 气 迁移 固定液[ 柱与固定相接触时,被固定相 ………平 溶解或吸附; 随着载气的不断通入,被溶 :: 解或吸附的组分又从固定相中 气 國定液 挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 ……….…+平衙 溶解或吸附; 数产 :·迁移 随着载气的流动,溶解、挥 *: 发,或吸附、脱附的过程反复 地进行。 (动画) 2021/2/25

2021/2/25 1. 气相色谱分离过程  当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附;  随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附;  挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附;  随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行。 （动画）

2.分配系数( partion factor)K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g/mL)比,称为分配系数, 用K表示,即: 组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度 色谱柱 (固定相) 分配系数是色谱分离的依据。 气相(移动相) 色谱柱 2021/2/25

2021/2/25 2. 分配系数（ partion factor） K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即： M s c c K = = 组分在流动相中的浓度 组分在固定相中的浓度 分配系数是色谱分离的依据