北京化工大学理学院：《分离科学与技术》课程电子教案（PPT教学课件）第十四章 加速溶剂萃取法（ASE）的应用

加速溶剂萃取法(ASE)的应用

1 加速溶剂萃取法(ASE)的应用

中草药 临床 农业 矿广物 环境 生化 应用 食品 进出囗 医药 烟草等 刑侦 石化

2 中草药 农业 环境 食品 医药 刑侦 石化 烟草等 进出口 生化 矿物 临床 应用

、在环境监测中的应用 ASE可用来监测土壤、大气和河流的有毒 有害物质的污染情况。 基体 土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒 物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等 目标物质 氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半 挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃Ⅲ 等等

3 ASE 可用来监测土壤、大气和河流的有毒 有害物质的污染情况。 一、在环境监测中的应用 土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒 物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等 氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半 挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃 等等。 基体 目标物质

环境监测 土壤中多环芳烃(PAHs)萃取 萃取条件 仪器:ASE20型加速溶剂萃取仪{加热时间:5min 溶剂:二氯甲烷/丙酶:,Y)稳定时间:5m 系统压力:1MPa(200 清洗体积:萃取池体积的6% 炉温:100C 象氮气吹除:MP2(19).8 样品量:7g

4 土壤中多环芳烃(PAHs)萃取 环境监测

环境监测 HPLC分析条件 分离柱:SPE×4mCc|i速in,mn PAH分离柱 紫外检测:=254mn 流动相:0-4乙腈1光检测:0-30m 5-2i100 发=4mnm

5 环境监测

表」从污染土壤中提取多环芳烃的回收率 成分平均国收率(=880%成分平均回收率/%(=818sD 83.4 1.6苯并] 93.6 11.2 21.8 80 6|*并查惠 l42.3 董蒽 14莱并(芘 1003 104.8 a)成分的浓度范围:2-40mgkg,b)与索氏革取的比较值(%)

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、在食品中的应用 基体 熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜 目标物质 农药残留、脂肪含量、食品添加剂、 天然产物的风味特性

7 农药残留、脂肪含量、食品添加剂、 天然产物的风味特性 二、在食品中的应用 基体 目标物质 熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜

例:鱼肉中农残的萃取 样品的制备: 取250g去皮,去脊骨的草鱼肉用搅拌机搅 碎混匀。取出放入广口瓶中放好。准确称 取一定量的鱼肉样品,加入六六六,滴滴涕 混合标准溶液,制成含各种农药0.1mg/kg的 加标样品,-4℃C下放置至少24h使其混合 均匀

8 样品的制备： 取250g 去皮, 去脊骨的草鱼肉用搅拌机搅 碎混匀。取出放入广口瓶中放好。准确称 取一定量的鱼肉样品, 加入六六六, 滴滴涕 混合标准溶液,制成含各种农药0. 1mg/ kg 的 加标样品, - 4 ℃下放置至少24h 使其混合 均匀。 例：鱼肉中农残的萃取

苯取条件: (1)温度100°C (2)系统压力:10Mpa(1500ps) (3)加热时间5min (4)静态时间:5min (5)冲洗体积:60%(萃取池体积); (6)氮气吹扫时间100秒(7)静态循次数2次 (8)总萃取时间:每个样品18min; (9)溶剂总量:每个样品50ml (10)试剂丙酮正己烷(1+1)

9 萃取条件: (1) 温度:100 ℃; (2) 系统压力: 10Mpa (1500psi) ; (3) 加热时间:5min ; (4) 静态时间: 5min ; (5) 冲洗体积: 60 % (萃取池体积) ; (6) 氮气吹扫时间:100 秒; (7) 静态循次数: 2 次; (8) 总萃取时间: 每个样品18min ; (9) 溶剂总量: 每个样品50ml ; (10) 试剂: 丙酮+ 正己烷(1 +1)

操作步骤: 1.称取30.00g混匀加标样品于研钵中,加入20g 硅藻土和l0g石英砂混匀研磨后全部转入萃取 池。 2用3m萃取溶剂清洗硏钵和硏体,并将清洗液 合并到萃取池样品中。 3在萃取池朝下那头先加入2.0g铜粉后依次 加入10.0g弗罗里土(或中性氧化铝)和硏磨后 的样品/石英砂/硅藻土混和物。 4把萃取池放入苯取仪进行加温加压萃取后 采集瓶收集萃取液过无水硫酸钠脱水柱吸收共 苯取的水分后,萃取液即可用GC进样分析

10 ⒈称取30. 00g 混匀加标样品于研钵中, 加入20g 硅藻土和10g 石英砂混匀研磨后全部转入萃取 池。 ⒉用3ml 萃取溶剂清洗研钵和研体, 并将清洗液 合并到萃取池样品中。 ⒊在萃取池朝下那头先加入2. 0g 铜粉后, 依次 加入10. 0g 弗罗里土(或中性氧化铝) 和研磨后 的样品/ 石英砂/ 硅藻土混和物。 ⒋把萃取池放入萃取仪进行加温加压萃取后, 采集瓶收集萃取液过无水硫酸钠脱水柱吸收共 萃取的水分后, 萃取液即可用GC 进样分析。 操作步骤：