深圳大学化学与化工学院:《有机化学 Organic Chemistry》课程教学资源(基础实验)萃取

萃取 实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量 杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”,后者为“洗涤”,所以萃取是有机实验用来提取或纯化 有机化合物常用操作之 通过实验让学生 (1)了解萃取分离的基本原理,乳化及破乳化。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提 取或纯化目的一种操作。 例:将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分 配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定 、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使用的萃取器皿为分液漏斗 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻 轻地抹上一层凡士林,插上活塞旋转一下,再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为 溶液体积的1/3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧塞子, 3、取下分液漏斗,用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗,左手握住漏斗活塞处,大拇指压緊 活塞,把漏斗放平,旋转振摇,振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,下部的支管指向斜上方(朝
萃取 一、 实验的目的及基本要求 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量 杂质。通常称前者为“抽提”或“萃取”,后者为“洗涤”,所以萃取是有机实验用来提取或纯化 有机化合物常用操作之一。 通过实验让学生 (1)了解萃取分离的基本原理,乳化及破乳化。 (2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 二、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提 取或纯化目的一种操作。 例:将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分 配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定 律”。 三、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取,最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻 轻地抹上一层凡士林,插上活塞旋转一下,再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中,关好活塞,将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为 溶液体积的 1/3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧塞子。 3、取下分液漏斗,用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧 活塞,把漏斗放平,旋转振摇,振摇几次后,将漏斗的上口向下倾斜,下部的支管指向斜上方(朝

无人处),左手仍握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力),如此重复 几次,将漏斗放回铁圈中静置,待两层液体完全分开后,打开上面的玻璃塞,再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出,然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出(切记!)将水溶液倒回分波漏斗 再用新的萃取剂萃取。如此重复 (1)分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去(下 层)。 (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清,可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量 自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液。 (3)在萃取时,可利用“盐析效应”,即在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠) 以降低有机物在水中的溶解度,提高萃取效果。水洗操作时,不加水而加饱和食盐水也是这个道 理 (4)在萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离, 所以要进行破乳,可加些酸 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离 开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯 或乙醚:水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 四、思考题 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些?怎样才能选择好溶剂? 答:(1)用同一分量的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂来萃 取。(2)在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如NaCI)利用所谓“盐析效应”以
无人处),左手仍握在活塞支管处,用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力),如此重复 几次,将漏斗放回铁圈中静置,待两层液体完全分开后,打开上面的玻璃塞,再将活塞缓缓旋开, 下层液体自活塞放出,然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出(切记!)将水溶液倒回分波漏斗, 再用新的萃取剂萃取。如此重复 3-5 次。 值得注意的是: (1)分液时一定要尽可能分离干净,有时在两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去(下 层)。 (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清,可任取一层的少量液体,置于试管中,并滴少量 自来水,若分为两层,说明该液体为有机相,若加水后不分层则是水溶液。 (3)在萃取时,可利用“盐析效应”,即在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠), 以降低有机物在水中的溶解度,提高萃取效果。水洗操作时,不加水而加饱和食盐水也是这个道 理。 (4)在萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离, 所以要进行破乳,可加些酸。 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离 开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯 或乙醚;水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 四、思考题 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些?怎样才能选择好溶剂? 答:(1)用同一分量的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂来萃 取。(2)在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如 NaCI)利用所谓“盐析效应”以

降低有机化合物在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在 此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 般水溶性较小的物质可用石油醚萃取:水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取:水溶性 极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项? 答:分液漏斗主要应用于:(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某种 成分。(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 使用分液漏斗时应注意 (1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手拿分液漏斗的下端。 (3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活塞。(5)上层的液体不要从 分液漏斗下口放出。 3、乙醚作为一种常用的萃取剂,其优缺点是什么? 答:一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低,易除去是其优点。但沸点低, 易燃,是其缺点
降低有机化合物在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在 此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。 一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的物质可用本或乙醚萃取;水溶性 极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项? 答:分液漏斗主要应用于:(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某种 成分。(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 使用分液漏斗时应注意: (1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手拿分液漏斗的下端。 (3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活塞。(5)上层的液体不要从 分液漏斗下口放出。 3、乙醚作为一种常用的萃取剂,其优缺点是什么? 答:一般水溶性较大的物质可用乙醚或苯来萃取。乙醚沸点低,易除去是其优点。但沸点低, 易燃,是其缺点
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