河南大学：《化学工程专业实验》课程教学资源（PPT课件讲稿）实验八 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺

实验八固定床反应器 丁烷氧化制顺酐工艺 、实验原理 二、实验部分 、实验内容 四、数据处理

实验八 固定床反应器 丁烷氧化制顺酐工艺 一、实验原理 二、实验部分 三、实验内容 四、数据处理

、实验原理 孓顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和 马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末, 有强烈刺激气味,密度1.48熔点528C,沸点200°C, 易升华 令丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5V2O5,V PO系催化剂。 令主反应: C4H10+3.502=C4H2O3+4H2O+1262KJ/mo 副反应: C4H10+5502=2CO+2C02+5H2O+2092 KJ/mol C4H2O3+202=2C0+2C@2+H2O+833 KJ/mol

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 2 一、实验原理 ❖ 顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和 马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末, 有强烈刺激气味,密度1.48,熔点52.8℃,沸点200℃, 易升华。 ❖ 丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5 -V2O5 ,V￾P-O系催化剂。 ❖ 主反应： C4H10+3.5O2= C4H2O3 +4 H2O +1262KJ/mol ❖ 副反应： C4H10+5.5O2 =2CO+2CO2+5 H2O +2092 KJ/mol C4H2O3+2O2=2CO+2CO2+ H2O+833 KJ/mol

实验原理 令以丁烷为原料生产顺酐的工艺技术主要有: (1)固定床氧化工艺 (2)流化床氧化工艺。 (3)循环流化床氧化工艺 令本实验装置采用改进型的简易微反色谱,特点是配有 流动配气系统、两套独立的反应系统(即微型和普 通型固定床管式反应器)、精密控制系统以及色谱 在线分析及数据采集系统。微反系统是与色谱联结 在一起,它仅填1.0克催化剂,通过旋转六通阀进样,在 色谱内分析出反应的产物组成而尾气可放空排出。 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 3 实验原理 ❖ 以丁烷为原料生产顺酐的工艺技术主要有： （1）固定床氧化工艺。 （2）流化床氧化工艺。 （3）循环流化床氧化工艺。 ❖ 本实验装置采用改进型的简易微反色谱,特点是配有 流动配气系统、两套独立的反应系统（即微型和普 通型固定床管式反应器）、精密控制系统以及色谱 在线分析及数据采集系统。微反系统是与色谱联结 在一起,它仅填1.0克催化剂,通过旋转六通阀进样,在 色谱内分析出反应的产物组成,而尾气可放空排出

二、实验部分 1.实验所用试剂与器材令标准气:丁烷浓度 GDX-501颗粒度 144%其余为氮气 60-80目 微反色谱实验裝置一套 丙酮 分析纯 GC9800系列气相色谱 令浓硝酸 分析纯 仪 V-PO催化剂 令WSC色谱工作站 正丁烷纯度>99.5%SWW2型色谱微机温 度控制器 氧气纯度>995% 氮气纯度>995% 令D-07系列质量流量控制 器 今氢气纯度>99999% 电光分析天平 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 4 二、实验部分 ❖ 1.实验所用试剂与器材 ❖ G.D.X—501 颗粒度. 60--80目 ❖ 丙酮 分析纯 ❖ 浓硝酸 分析纯 ❖ V-P-O催化剂 ❖ 正丁烷 纯度>99.5% ❖ 氧气 纯度>99.5% ❖ 氮气 纯度>99.5% ❖ 氢气 纯度>99.999% ❖ 标准气：丁烷浓度 1.44% 其余为氮气 ❖ 微反色谱实验装置一套 GC9800系列气相色谱 仪 ❖ WSC色谱工作站 ❖ SWW-2型色谱微机温 度控制器 ❖ D-07系列质量流量控制 器 ❖ 电光分析天平

2实验装置流程。21实验装置流程图 1 T L 17 13 2 图1.实验装置流程图 1钢瓶,2减压阀,3调节阀,4质量流量控制器,5千燥器,6取样器,7注射器,8预热器, 9.压力计,10.普通气固相催化反应炉,11式流量计,12冷凝器,13气液分离器,14截止 阀,15液体进料泵,16微反加热炉,17六通阀,18阀箱,19加热元件,20色谱系统,21 热导池,22冰桶,23水,24.扑集器。TCI控温传感器,TI-测温传感器

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 5 2.实验装置流程 ❖ 2.1实验装置流程图

三、实验内容 431质量流量计的标定 用氮气作工作气体对四组质量流量计进行标定,将 质量流量计与皂膜流量计串联,找出质量流量计设 定值、显示值与皂膜流量计测定值之间的关系,为 实验配气提供依据。 ÷3.2控温仪表的整定 微反色谱的反应温度控制是采用程序升温的人工智 能型控温仪表,能在30段不同的温度下准确控制温 度,精度在0.2%以内。但是当发现A1人工智能调 节效果不佳时可启动自整定功能,同时可以人工整 定,直到出现满意的控温效果为止。 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 6

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 6 三、实验内容 ❖ 3.1质量流量计的标定 用氮气作工作气体对四组质量流量计进行标定，将 质量流量计与皂膜流量计串联，找出质量流量计设 定值、显示值与皂膜流量计测定值之间的关系，为 实验配气提供依据。 ❖ 3.2控温仪表的整定 ❖ 微反色谱的反应温度控制是采用程序升温的人工智 能型控温仪表，能在30段不同的温度下准确控制温 度，精度在0.2%以内。但是当发现A1人工智能调 节效果不佳时可启动自整定功能，同时可以人工整 定，直到出现满意的控温效果为止

3.3恒温区的测定 23.3催化剂的填充 今催化剂装入的体积为1.0m,重量为09547克,深 度为370cm。 令热电偶插入的实际深度为16.5cm。 级工B 4 1-热电偶套,2-压帽,3-密封垫, 4-床内套,5-玻绵,6-催化剂 回定床及应」刹化刑顺斷⊥乙

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 7 ❖ 3.3恒温区的测定 ❖ 3.3催化剂的填充 ❖ 催化剂装入的体积为1.0ml，重量为0.9547克，深 度为3.70cm。 ❖ 热电偶插入的实际深度为16.5cm

35催化剂的预活化 令催化剂的活化方法:通原料气按程序加热和 保 催化剂的活化经历如下过程: 1.自室温升至130°C,稳定30分钟; 2.自130°C升至230°C,稳定60分钟 令3.自230°C升至330°C,稳定300分钟 4.自330°C升至420°C,稳定后开始测试 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 8

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 8 3.5催化剂的预活化 ❖ 催化剂的活化方法：通原料气按程序加热和 保温。 ❖ 催化剂的活化经历如下过程： ❖ 1.自室温升至130℃，稳定30分钟； ❖ 2.自130℃升至230℃，稳定60分钟； ❖ 3.自230℃升至330℃，稳定300分钟； ❖ 4.自330℃升至420℃，稳定后开始测试

3.6色谱柱的装填方法 令装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。 令装柱方法:用泵抽装柱法。 令色谱柱:GDX-501(60-80),外径3mm, 长度40米 令柱子装好后还需要进行老化处理 令老化条件:柱箱温度250%C,载气流速 30.0ml/min 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 9

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 9 3.6色谱柱的装填方法 ❖ 装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。 ❖ 装柱方法：用泵抽装柱法。 ❖ 色谱柱：GDX-501（60-80），外径3mm， 长度4.0米 ❖ 柱子装好后还需要进行老化处理。 ❖ 老化条件：柱箱温度250℃，载气流速 30.0ml/min

3.7反应产物的吸收与处理 根据产物的特点,吸收装置应满足如下要求 1.从阀箱气体出口到吸收器之间的管路要电伴温至 220℃C以上 2.由于吸收液呈酸性,吸收器采用全玻璃制造 3第一级吸收液不用冰水进行冷却,维持其自然温 度,第二级吸收器采用冰水浴冷却,保证达到高的 吸收率 4选用顶部流通截面扩大了的吸收器 固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 10

固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺 10 3.7反应产物的吸收与处理 ❖ 根据产物的特点,吸收装置应满足如下要求: ❖ 1.从阀箱气体出口到吸收器之间的管路要电伴温至 220℃以上 ❖ 2.由于吸收液呈酸性，吸收器采用全玻璃制造 ❖ 3.第一级吸收液不用冰水进行冷却，维持其自然温 度 ,第二级吸收器采用冰水浴冷却，保证达到高的 吸收率 ❖ 4.选用顶部流通截面扩大了的吸收器