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《分析化学》课程教学资源(PPT课件讲稿)重量分析法 Gravimetric analysis

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《分析化学》课程教学资源(PPT课件讲稿)重量分析法 Gravimetric analysis
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重量分折法 Gravimetric analysis

重量分析法 Gravimetric analysis

教学指导: 重量分析法原理及特点 ■重量分析法对沉淀的要求及沉淀剂的选择 ■试样和沉淀剂用量 ■影响沉淀溶解度的因素 ■影响沉淀纯度的因素 ■沉淀条件的选择 ■重量分析法结果计算

教学指导: ◼ 重量分析法原理及特点 ◼ 重量分析法对沉淀的要求及沉淀剂的选择 ◼ 试样和沉淀剂用量 ◼ 影响沉淀溶解度的因素 ◼ 影响沉淀纯度的因素 ◼ 沉淀条件的选择 ◼ 重量分析法结果计算

一、方法原理 原理:根据反应生成物的质量来确定待测物质 含量的定量分析方法。 ■分类(根据待测组分与其他组分分离方法不 同): ■挥发法:采用加热或其他方法使试样中的挥发 组分逸出,称量后根据试样质量的减少,计算 试样中该组分的含量;或利用吸收剂吸收组分 逸出的气体,根据吸收剂质量的增加,计算出 该组分的含量。 ■ 沉淀重量法:

一、方法原理 ◼ 原理:根据反应生成物的质量来确定待测物质 含量的定量分析方法。 ◼ 分类(根据待测组分与其他组分分离方法不 同): ◼ 挥发法:采用加热或其他方法使试样中的挥发 组分逸出,称量后根据试样质量的减少,计算 试样中该组分的含量;或利用吸收剂吸收组分 逸出的气体,根据吸收剂质量的增加,计算出 该组分的含量。 ◼ 沉淀重量法:

沉淀种量法 ■利用试剂与待测组分发生沉淀反应,生成难溶 化合物沉淀析出,经过分离、洗涤、过滤、烘 干或灼烧后称得沉淀的质量,计算出待测组分 的含量。 溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧 ■试样→试液→沉淀式 ■称量式→计算含量

沉淀种量法 ◼ 利用试剂与待测组分发生沉淀反应,生成难溶 化合物沉淀析出,经过分离、洗涤、过滤、烘 干或灼烧后称得沉淀的质量,计算出待测组分 的含量。 ◼ 试样 试液 沉淀式 ◼ 称量式 计算含量 溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧

二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择 1、对沉淀式的要求: ■最小的溶解度 ■具有易过滤和洗去杂质的结构 ■容易转变为称量式

二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择 1、对沉淀式的要求: ◼ 最小的溶解度 ◼ 具有易过滤和洗去杂质的结构 ◼ 容易转变为称量式

2、对称量式的要求: 令组成与化学式相符合 冬必须稳定 ”分子量尽可能大,而被测组分在称量式中的含 量尽可能小

2、对称量式的要求: ❖ 组成与化学式相符合 ❖ 必须稳定 ❖ 分子量尽可能大,而被测组分在称量式中的含 量尽可能小

3、沉淀剂的选择: 具有特效性 ■易除去(加热或灼烧时易挥发或易分解)

3、沉淀剂的选择: ▪ 具有特效性 ▪ 易除去(加热或灼烧时易挥发或易分解)

三、试样和沉淀剂用量 依照沉淀剂性质的不同,一般沉淀的适宜用量 如下: ■无定形沉淀一沉淀灼烧后质量0.1-0.2g ■晶形沉淀-沉淀灼烧后质量0.2-0.5g

三、试样和沉淀剂用量 ◼ 依照沉淀剂性质的不同,一般沉淀的适宜用量 如下: ◼ 无定形沉淀—沉淀灼烧后质量0.1-0.2g ◼ 晶形沉淀-沉淀灼烧后质量0.2-0.5g

四、影响沉淀溶解度的因素 沉淀完全:被测组分在溶液中的溶解量不超过 称量误差 (0.2mg) ■影响沉淀溶解度的因素: ■同离子效应(减小,沉淀剂过量50-100%,不 易挥发的沉淀剂过量20-30%) 盐效应(增大) ■ 酸效应(酸度对沉淀溶解度的影响) ■配位效应 ■温度、溶剂、沉淀颓粒

四、影响沉淀溶解度的因素 沉淀完全:被测组分在溶液中的溶解量不超过 称量误差(0.2mg)。 ◼ 影响沉淀溶解度的因素: ◼ 同离子效应(减小,沉淀剂过量50-100%,不 易挥发的沉淀剂过量20-30%) ◼ 盐效应(增大) ◼ 酸效应(酸度对沉淀溶解度的影响) ◼ 配位效应 ◼ 温度、溶剂、沉淀颗粒

五、影响沉淀纯度的因素 1、共沉淀现象:当沉淀从溶液中析出时,溶液 中其它可溶性组分被沉淀带下来,而混入沉淀 中的现象。 原因: ■(1)表面吸附 ■杂质浓度 ■沉淀的总表面积 溶液温度

五、影响沉淀纯度的因素 1、共沉淀现象:当沉淀从溶液中析出时,溶液 中其它可溶性组分被沉淀带下来,而混入沉淀 中的现象。 ◼ 原因: ◼ (1)表面吸附 ◼ 杂质浓度 ◼ 沉淀的总表面积 ◼ 溶液温度

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