北京化工大学：《大学化学实验》课程教学资源（学习资源）培养学生科学研究综合能力——无机化合物的合成方法、分离技术及结构表征

天机化合物的合成方法、 分禽技术及结构表征 资料编辑：徐庆红 北京化工大学化学教学实险中心

北京化工大学化学教学实验中心 资料编辑：徐庆红

一、无机化合物的合成方法 北章化工大学 化学实验教学中心 无机化合物的合成不仅仅是烧杯反应，性能 优异的无机材料大部分都是采用现代合成手段所 得到，常见的无机化合物的现代合成方法有：高 温无机合成、低温合成、高压合成、水热合成、 无水无氧合成、电化学合成及等离子体合成等

一、无机化合物的合成方法 北京化工大学 化学实验教学中心 无机化合物的合成不仅仅是烧杯反应，性能 优异的无机材料大部分都是采用现代合成手段所 得到，常见的无机化合物的现代合成方法有：高 温无机合成、低温合成、高压合成、水热合成、 无水无氧合成、电化学合成及等离子体合成等

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 高温无机合成一般用于无机固体材料的制备。 如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和 再结晶、各种功能陶瓷体的烧成等。 在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用 煤气灯可把较小的坩埚加热到700~800℃。要达到 较高的温度，可以使用喷灯。更高的高温则需使 用各种高温电阻炉(1000~3000℃)、聚焦炉 (4000~6000℃)、等离子体电弧(20000℃)等

1、高温无机合成 高温无机合成一般用于无机固体材料的制备。 如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和 再结晶、各种功能陶瓷体的烧成等。 在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用 煤气灯可把较小的坩埚加热到700~800℃。要达到 较高的温度，可以使用喷灯。更高的高温则需使 用各种高温电阻炉 (1000~3000℃) 、 聚焦炉 (4000~6000 ℃)、等离子体电弧(20000 ℃)等。 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 固一固相反应，首先是在反应物晶粒界面上 或与界面邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成 的晶核与反应物的结构不同，成核反应需要通过 反应物界面结构的重新排列，因而实现这步是相 当困难的；同样，进一步实现在晶核上的晶体生 长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别

1、高温无机合成 固－固相反应，首先是在反应物晶粒界面上 或与界面邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成 的晶核与反应物的结构不同，成核反应需要通过 反应物界面结构的重新排列，因而实现这步是相 当困难的；同样，进一步实现在晶核上的晶体生 长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在 产物晶核上进行晶体生长并使原料界面间的产物层 加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固 固相反应需要在高温下进行。可以通过改变反应物 的状态来降低固一固相反应的温度或者缩短反应的 时间，这被称为前驱体法

需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在 产物晶核上进行晶体生长并使原料界面间的产物层 加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固－ 固相反应需要在高温下进行。可以通过改变反应物 的状态来降低固－固相反应的温度或者缩短反应的 时间，这被称为前驱体法。 1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 常见的前驱体法有： 将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途 径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反 应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反 应物颗粒充分均匀接触；

1、高温无机合成 常见的前驱体法有： 将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途 径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反 应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反 应物颗粒充分均匀接触； 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；共沉 淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。设计 所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确 定比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得 到固体。共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度 越高

通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；共沉 淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。设计 所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确 定比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得 到固体。共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度 越高。 1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 常见的前驱体法有： 将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途 径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反 应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反 应物颗粒充分均匀接触；

1、高温无机合成 常见的前驱体法有： 将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途 径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反 应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反 应物颗粒充分均匀接触； 北京化工大学 化学实验教学中心

1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心 通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；共 沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。设计 所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定 比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固 体。共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高

通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；共 沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。设计 所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定 比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固 体。共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高。 1、高温无机合成 北京化工大学 化学实验教学中心

北章化工大学 1、高温无机合成 化学实验教学中心 溶胶-凝胶(So1-gel)法。溶胶-凝胶(Sol-gel) 法合成一般是以金属醇盐为原料，在水溶液中进行 水解和聚合，即由分子态→聚合体→溶胶→凝胶→ 晶态（或非晶态），因而很容易获得需要的均相多组 分体系

1、高温无机合成 溶胶－凝胶(Sol－gel)法。溶胶－凝胶 (Sol－gel) 法合成一般是以金属醇盐为原料，在水溶液中进行 水解和聚合，即由分子态→聚合体→溶胶→凝胶→ 晶态(或非晶态)，因而很容易获得需要的均相多组 分体系。 北京化工大学 化学实验教学中心