《高分子化学》课程教学资源(实验指导,打印版)实验11 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚
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实验11苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚 1、主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂,纯度99% 0.6m1 单体 顺丁烯二酸酐 A.R. 0.5g 引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.,重结晶精制 0.05g 溶剂 乙酸乙酯 C.P. 15m1 沉淀剂 工业酒精 工业级 15~20m1 2、主要仪器 真空抽排装置一套(包括油泵一台,安全瓶一只,干燥塔三个,氮气包一 个,多口真空连接管一只):恒温水浴槽:聚合瓶:溶剂加料管:注射器:止血 钳:布氏漏斗:烧杯:表血皿。 实验步骤 1、称取0.5g顺丁烯二酸酐和0.05g过氧化二苯甲酰放入聚合瓶中(见实验 5中图2-5),再将聚合瓶连接在真空抽排装置上,进行抽真空和充氮气操作以 排除瓶内空气,反复三次后,在充氮情况下将瓶取下,用止血钳夹住出料口。 2、用加料管量取15l乙酸乙酯,在保证不进入空气的情况下加入到已充氮 的聚合瓶中,充分摇晃使固体溶解。再用注射器将0.6ml苯乙烯加入到聚合瓶中, 充分摇匀。 1、将聚合瓶放入80℃水浴中,不时摇晃,在反应15min之内注意放气三次, 以防止聚合瓶盖被冲开。一小时后结束反应。 2、将聚合瓶取出,室温冷却,再用冷水冷却至室温。然后将瓶盖打开,将 聚合液倒入烧杯内,一边搅拌一边加入工业酒精,出现白色沉淀至聚合物全部析 出。用布氏漏斗在水泵上抽滤,产物置于通风柜中晾干,称量,计算产率。 附: 共聚产物
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