《高分子化学》课程教学资源（实验指导，打印版）实验1 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率

注：点开文档内的超级链接后，点击浏览器后退继退回本文档。 实验1膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率 1.主要试剂 名称 试剂 规格 用量 单体 甲基丙烯移甲脂（除阳聚剂） 聚合级 14ml 引发剂 过氢化二苯甲祛（精制） 化学纯 0.13±0.05g 2、主要仪器 形瓶个，和2注射器各-只，称量有一其，加移液特一只，分， (内径已标定，0.。 -0.4nmm),恒温水浴装置（控温精度0.1℃） 套，25m 小桔度0.1mg)一台。 实验步骤 聚合反应速度的测定 1、用移液管将甲基丙烯酸甲酯移入洗净烘干的25ml磨口锥形瓶中，在天半上称0.13名 已精制的过氧化二苯甲酰放入推形瓶中，摇匀溶解 2、按膨胀计上的标号查出其半径，然后在膨胀计毛细管的磨口处均匀涂抹真空油脂（从 磨口上沿 13苑 细管 旋转配 检查是杏严帝，防止泄漏，再用 橡皮筋固定好，用分析天平精称W,另外 小称量瓶备用 3、取下膨张计的毛细管，将已配好的单体和引发剂溶液用注射器吸取1~2ml,缓慢加 入聚合瓶命磨口下沿往上13处（注意不要指磨口处的真空油脂冲入单体溶液中），再将毛 细管垂直对准聚合瓶，光稳而迅速的插入聚合瓶中，使毛细管中充满液体，然后任细观察聚 合瓶中和毛细管中的溶液中是杏线形有气泡，如有白泡，必须取下毛细管并将磨口币新涂挂 真空油脂再配合好，若没有气泡则用橡皮筋固定好，用滤纸把张计上溢出的单体吸干，再 用分析天半称承W, 4、将膨张计放入已恒温的5040,1℃恒温水浴中，水面在磨口上沿以下，此时膨胀计 毛细管中的液面山于受热而迅速上升，这时用1m的注射器将毛细管刻度以上的溶液吸出 放入预先称量好的称量瓶中，将抽出液称重。仔细观察毛细管中的液面高度的变化，当反应 物与水浴温度达到华衡时，手细管液面个再上升，准确调罗点，记录此时刻液面高度，即 为反应的起始点。将抽出的液体称重，记为W 5、反应初期，山于体系混有少量杂质，使聚合反应的链引发不能立即开始，毛细管中 的液面高度在短时间内保特不变，此时即开始记录数据，每隔5分钟记录一次，这段时间称 为诱导期。过了诱导期，波面开始下降，随着反应进行，液面高度与时向呈线性关系。大 经过60分钟，转化率达10%即可停止反应。 6、从水浴中取出影胀计， 将聚合版中的聚合物倒入回收瓶，在小烧杯中用少量丙酮浸 泡，用洗耳球不断的将丙酮吸入毛细管中反复冲洗，全毛细管中充满丙酮后迅速流下，干燥 加可。 本体聚合试验 将剩余单体引发剂溶液的25ml磨口雏形瓶放入80摄氏度水浴中进行预聚合 放入时常摇动，并于细观察溶液粘度的变化。 待预聚合物成稠状（粘度稍大于甘油粘度），将锥形瓶取出，将预聚合物倒入 试管，燥作时汁意不要有气泡。 3 将试管放入45摄氏度水浴中聚合14小时，此时转化率能达75%-80%

为使单体聚合完全，再将试管从水浴中移95-100摄氏度烘箱中，聚合8小 时，则可得到有机玻璃杜， 附： 堤聚现象 堡聚产品