哈尔滨工业大学：《无机化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备化学实验中心

硫酸亚铁铵的制备 化学实验中心

一、实验目的1.了解摩尔盐硫酸亚铁铵的制备方法及主要性质。2.熟练掌握加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。二、实验原理·硫酸亚铁是浅绿色晶体，其应用广泛但不稳定：摩尔盐即硫酸亚铁铵复盐FeSO4(NH4)SO46H,O，比硫酸亚铁盐稳定得多。由于价格低廉，制造工艺简单，容易获得较为纯净的晶体，因此应用比硫酸亚铁更广泛。：过量的Fe与稀H,SO4作用可制得FeSO4，由于复盐FeSO4(NH4)SO4·6H,O的溶解度比组成它的简单盐要小，等摩尔FeSO与(NH),SO.在水溶液中相互作用，可以得到浅蓝绿色单斜晶体FeSO4(NH4)2SO46H,O。Fe +H2SO4= FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H,O =FeSO4(NH4)2SO4 6H,0

一、实验目的 1. 了解摩尔盐硫酸亚铁铵的制备方法及主要性质。 2．熟练掌握加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 • 硫酸亚铁是浅绿色晶体，其应用广泛但不稳定。 • 摩尔盐即硫酸亚铁铵复盐FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O，比硫酸亚铁盐稳定得多。由于价格低 廉，制造工艺简单，容易获得较为纯净的晶体，因此应用比硫酸亚铁更广泛。 • 过量的Fe与稀H2SO4作用可制得FeSO4，由于复盐FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O的溶解度比组成 它的简单盐要小，等摩尔FeSO4与(NH4 )2SO4在水溶液中相互作用，可以得到浅蓝绿色单 斜晶体FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O

三、仪器及试剂·仪器：锥形瓶(150mL)，烧杯(100mL、500mL)，量筒(50mL)，吸滤瓶，布氏漏斗，天平，电炉，水浴，蒸发皿，比色管(50mL)·试剂：HCl(2 mol-L-1), H,SO4(3 mol-L-1), NaOH(6 mol-L-1), BaCl,(O.5 mol-L-1);Fe3+(0.01mg·mL-1)，Fe3+的标准溶液(0.01mg·mL-1)，KSCN(1molL-1);Na,CO3(1%)，(NH4),SO4，BaCl2，K,[Fe(CN)al，乙醇

三、仪器及试剂 • 仪器： 锥形瓶(150 mL)，烧杯(100 mL、500 mL)，量筒(50 mL)，吸滤瓶， 布氏漏斗，天平，电炉，水浴，蒸发皿，比色管(50 mL) • 试剂： HCl(2 mol·L-1 )，H2SO4 (3 mol·L-1 )，NaOH(6 mol·L-1 )，BaCl2 (0.5 mol·L-1 )， Fe3+ (0.01 mg·mL-1 )，Fe3+的标准溶液(0.01 mg·mL-1 )，KSCN(1 mol·L-1 )， Na2CO3 (1％)，(NH4 )2SO4，BaCl2，K3 [Fe(CN)6 ]，乙醇

四、实验内容FeSO:(NH),SO-6H,O392.14g/mo)FeSO4152g/mol1.粗硫酸铜的提纯(NH4)2SO4 132 g/mol加10mL3mol·L-"H,SO4当溶液体积减小时，不时加入少量水称取2g还原铁粉继续加热至气泡很少时停止。盖上表面血，加热。残渣，称重，两层滤纸的质量差即为未反应的铁粉的质量趁热减压过滤（用双层滤纸），用1mL3mol·L-1H,SO洗涤未反应完的铁和残渣用3molL-IH,SO4滤液在蒸发血中调pH值1~2根据FeSO,理论产量计算出所需固体硫酸铵的用量配制成饱和溶液以1:0.8的质量称量硫酸铵母液 (除去）小火蒸发（不宜搅动），至表冷却、抽滤面出现结晶膜时立即停止加用少量乙醇洗晶体热(切不可蒸干)称重，计算产率涤两次晶体

四、实验内容 1. 粗硫酸铜的提纯 趁热减压过滤(用双层滤纸)，用 1mL 3 mol·L-1 H2SO4洗涤未反应 完的铁和残渣 滤液在蒸发皿中 残渣，称重，两层滤纸的质量 差即为未反应的铁粉的质量 称取2g还原铁粉 加10 mL 3 mol·L-1H2SO4， 盖上表面皿，加热。 当溶液体积减小时，不时加入少量水。 继续加热至气泡很少时停止。 根据FeSO4理论产量计算出 所需固体硫酸铵的用量 以1:0.8的质量称量硫酸铵 配制成饱和溶液 用 3 mol·L-1 H2SO4 调pH值1~2 用少量乙醇洗 涤两次晶体。 小火蒸发(不宜搅动) ，至表 面出现结晶膜时立即停止加 热(切不可蒸干) 冷却、 抽滤 晶体 母液（除去） 称重，计算产率 FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O 392.14g/mol FeSO4152g/mol (NH4 )2SO4 132 g/mol

2.产品检验2.1 Fe2+的分析再加25mL不加15mL不含氧加2mL2mol-L-"HCI和称1g产品置于50mL比色管中含氧的蒸馏的蒸馏水溶解1mL2mol·L-'KSCN水，摇勺加水至50mL，与标准溶液摇匀目视比色。2.2离子检验结论检验离子检验方法实验现象NHt红色的石蕊试纸加入NaOH（6mol·L-1)溶液加热变蓝SO2加入BaCl(1mol·L-）溶液有白色沉淀或没有明显变化Fe2+深蓝色沉淀加入K，[Fe(CN)]溶液

2. 产品检验 2.1 Fe2+的分析 称1g产品 加15mL不含氧 的蒸馏水溶解 加2mL 2 mol·L-1HCl和 1mL 2 mol·L-1KSCN 再加25mL不 含氧的蒸馏 水，摇匀 置于50mL比色管中 加水至50mL， 摇匀 与标准溶液 目视比色。 检验离子 检验方法 实验现象 结论 NH4 + 加入NaOH(6 mol·L-1 )溶液加热 红色的石蕊试纸 变蓝 SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 Fe2+ 加入K3 [Fe(CN)6 ]溶液 深蓝色沉淀 2.2 离子检验

数据记录及处理铁粉加入量产品的级别反应的铁的硫酸亚铁的硫酸铵的加硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵产品的产率1%/g质量/g理论产量/g入量/g的实际产量的理论产量/g/g检验离子检验方法实验现象结论NH+加入NaOH（6mol·L-1)溶液加热红色的石蕊试纸有NH变蓝SO2-SO2-有白色沉淀或加入BaCl(1molL-）溶液没有明显变化Fe2+Fe2+深蓝色沉淀加入K，[Fe(CN)]溶液

数据记录及处理 铁粉加入量 /g 反应的铁的 质量/g 硫酸亚铁的 理论产量/g 硫酸铵的加 入量/g 硫酸亚铁铵 的实际产量 /g 硫酸亚铁铵 的理论产量 /g 产品的产率 /% 产品的级别 检验离子 检验方法 实验现象 结论 NH4 + 加入NaOH(6 mol·L-1 )溶液加热 红色的石蕊试纸 变蓝 有NH4 + SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 SO4 2− Fe2+ 加入K3 [Fe(CN)6 ]溶液 深蓝色沉淀 Fe2+

五、数据处理1，计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。六、思考题·1.如何计算FeSO.的理论产量和反应所需(NH),SO.的质量？·2：为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？·3.设计出检验NH、Fe2+和SO2-的方法

五、数据处理 1. 计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。 六、思考题 • 1．如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4 )2SO4的质量? • 2．为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性? • 3.设计出检验NH4 + 、Fe2+和SO4 2−的方法