哈尔滨工业大学：《无机化学实验》课程教学课件（PPT讲稿）硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备化学实验中心

硫酸亚铁铵的制备 化学实验中心

一、实验目的1.了解摩尔盐硫酸亚铁铵的制备方法及主要性质。2.熟练掌握加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。二、实验原理：硫酸亚铁是浅绿色晶体，其应用广泛但不稳定·摩尔盐即硫酸亚铁铵复盐FeSO4(NH4)2SO4·6H,O，比硫酸亚铁盐稳定得多。由于价格低廉，制造工艺简单，容易获得较为纯净的晶体，因此应用比硫酸亚铁更广泛。：过量的Fe与稀H2SO4作用可制得FeSO4，等摩尔FeSO4与(NH4)2SO4(132g/mol)在水溶液中相互作用，可以得到浅蓝绿色单斜晶体FeSO4(NH4)2SO4.6HzO(392.14g/mol)。Fe +H2SO4=FeSO4 +H2↑FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H,O =FeSO4:(NH4)2SO4-6H2O

一、实验目的 1. 了解摩尔盐硫酸亚铁铵的制备方法及主要性质。 2．熟练掌握加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 • 硫酸亚铁是浅绿色晶体，其应用广泛但不稳定。 • 摩尔盐即硫酸亚铁铵复盐FeSO4 ·(NH4 )2SO4 ·6H2O，比硫酸亚铁盐稳定得多。由于价格低廉，制造 工艺简单，容易获得较为纯净的晶体，因此应用比硫酸亚铁更广泛。 • 过量的Fe与稀H2SO4作用可制得FeSO4，等摩尔FeSO4与(NH4 )2SO4 (132g/mol)在水溶液中相互 作用，可以得到浅蓝绿色单斜晶体FeSO4 ·(NH4 )2SO4 ·6H2O (392.14g/mol)。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 + (NH4 )2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4 )2SO4·6H2O

三、仪器及试剂·仪器：锥形瓶（150mL），烧杯（100mL、500mL），量筒（50mL），吸滤瓶，布氏漏斗，天平，电炉，水浴，蒸发皿，比色管50mL)·试剂：HCI(2 mol-L-1) , H,SO4(3 mol·L-1) , NaOH(6 mol-L-1) , BaCl2(O.5 mol·L-1) , Fe3+(0.01mg·mL-1)，Fe3+的标准溶液(0.01mg·mL-1)，KSCN(1mol·L-1)，Na2CO3(1%)，(NH4)2SO4,BaCl2,K[Fe(CN)] ,乙醇

三、仪器及试剂 • 仪器： 锥形瓶(150 mL)，烧杯(100 mL、500 mL)，量筒(50 mL)，吸滤瓶，布氏漏斗，天 平，电炉，水浴，蒸发皿，比色管(50 mL) • 试剂： HCl(2 mol·L-1 )，H2SO4 (3 mol·L-1 )，NaOH(6 mol·L-1 )，BaCl2 (0.5 mol·L-1 )，Fe3+ (0.01 mg·mL-1 )，Fe3+的标准溶液(0.01 mg·mL-1 )，KSCN(1 mol·L-1 )，Na2CO3 (1％)， (NH4 )2SO4，BaCl2，K3 [Fe(CN)6 ]，乙醇

四、实验内容1.硫酸亚铁铵的制备加15mL3molL-H,SO4当溶液体积减小时，不时加入少量水。称取2g还原铁粉盖上表面皿，加热。继续加热至不再有气泡冒出为止。根据FeSO理论产量计算残渣，滤纸配制成饱出所需固体硫酸铵的用量吸干后称重和溶液趁热减压过滤，用1mL3molL-H,SO.洗涤未反应完的铁和残渣用3 mol-L-1加入硫酸铵滤液在蒸发皿中HSO,调pH值1~2溶液搅拌母液（除去）小火蒸发（不宜搅动），至表冷却、抽滤4面出现结晶膜时立即停止加用少量乙醇洗热（切不可蒸干)晶体称重，计算产率涤两次晶体

四、实验内容 1. 硫酸亚铁铵的制备 趁热减压过滤，用1mL 3 mol·L-1 H2SO4洗涤未反应完的铁和残渣 滤液在蒸发皿中 残渣，滤纸 吸干后称重 加入硫酸铵 溶液搅拌 称取2g还原铁粉 加15 mL 3 mol·L-1H2SO4， 盖上表面皿，加热。 当溶液体积减小时，不时加入少量水。 继续加热至不再有气泡冒出为止。 根据FeSO4理论产量计算 出所需固体硫酸铵的用量 配制成饱 和溶液 用 3 mol·L-1 H2SO4调pH值1~2 用少量乙醇洗 涤两次晶体。 小火蒸发(不宜搅动) ，至表 面出现结晶膜时立即停止加 热(切不可蒸干) 冷却、 抽滤 晶体 母液（除去） 称重，计算产率

2.产品检验2.1Fe3+的分析再加25mL水，加2mL2mol-L-HCI和称取1g样品置于50mL比色管中加15mL水溶解摇勺1mL2mol-L-IKSCN加水至50mL，与标准溶液摇匀目视比色。2.2离子检验结论检验离子检验方法实验现象NHt红色的石蕊试纸有NH+存在加入NaOH（6mol·L-1)溶液加热变蓝SO2-有SO-存在加入BaCl(1mol·L-）溶液有白色沉淀或没有明显变化Fe2+深蓝色沉淀有Fe2+存在加入K，[Fe(CN)]溶液

2. 产品检验 2.1 Fe3+的分析 称取1g样品 加15mL水溶解 加2mL 2 mol·L-1HCl和 1mL 2 mol·L-1KSCN 再加25mL水， 摇匀 置于50mL比色管中 加水至50mL， 摇匀 与标准溶液 目视比色。 检验离子 检验方法 实验现象 结论 NH4 + 加入NaOH(6 mol·L-1 )溶液加热 红色的石蕊试纸 变蓝 有NH4 +存在 SO4 2− 加入BaCl2 (1 mol·L-1 ) 溶液 有白色沉淀或 没有明显变化 有SO4 2−存在 Fe2+ 加入K3 [Fe(CN)6 ]溶液 深蓝色沉淀 有Fe2+存在 2.2 离子检验

五、数据处理1，计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。六、思考题·1.如何计算FeSO.的理论产量和反应所需(NH),SO.的质量？·2：为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？·3.设计出检验NH、Fe2+和SO2-的方法

五、数据处理 1. 计算提纯样品的产率并分析提纯后的纯度变化。 六、思考题 • 1．如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4 )2SO4的质量? • 2．为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性? • 3.设计出检验NH4 + 、Fe2+和SO4 2−的方法