《水环境监测技术》课件PPT教学课件（基础篇）项目三 水样采集与保存及预处理 任务三 水样预处理

基础篇项目三、水样采集与保存及预处理 任务三、水样预处理 一、水样消解 二、水样富集与分离

基础篇 项目三、水样采集与保存及预处理 任务三、水样预处理 一、水样消解 二、水样富集与分离

【任务导入】 案例： 2021年3月31日，中国科学院化学研究所发生实验室安全事故，一名研究生当场 死亡。此次事故的原因是反应釜高温高压爆炸。由于学生实验操作不当，反应釜未 冷却就强行开启，导致爆炸，并致使该生当场死亡。 水样采集后，一般要经过预处理后才能达到分析要求，其中，在高温高压环境 下处理水样就是其中一种预处理方法。启发思考“使用高温高压设备进行水样预处 理时应注意哪些？作为未来的环保人，该如何选择水样的预处理方法，预处理后的 水样应该达到什么要求？” 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 案例： 2021年3月31日，中国科学院化学研究所发生实验室安全事故，一名研究生当场 死亡。此次事故的原因是反应釜高温高压爆炸。由于学生实验操作不当，反应釜未 冷却就强行开启，导致爆炸，并致使该生当场死亡。 水样采集后，一般要经过预处理后才能达到分析要求，其中，在高温高压环境 下处理水样就是其中一种预处理方法。启发思考“使用高温高压设备进行水样预处 理时应注意哪些？作为未来的环保人，该如何选择水样的预处理方法，预处理后的 水样应该达到什么要求？” 【任务导入】

【任务描述】 为更细致地监测水体质量，柳州市新增2处河流监测断面，监测指标包括温度、 pH值、溶解氧、化学需氧量、氨氨、总磷、六价铬等，监测方式为手工监测。请对 采集后的水样进行水样预处理。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 为更细致地监测水体质量，柳州市新增2处河流监测断面，监测指标包括温度、 pH值、溶解氧、化学需氧量、氨氮、总磷、六价铬等，监测方式为手工监测。请对 采集后的水样进行水样预处理。 【任务描述】

【任务目标】 知识目标：通过学习水样预处理的方法与规范，熟知水样预处理的技术要点及注意 事项；并能依据监测方法选择适宜的预处理方法。 能力目标：能够熟练的开展水样的预处理实践操作。 素质目标：夯实学习者的安全防范意识；提高学习者的逻辑思辨能力：帮助学习者 养成系统思维和问题导向思维。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 知识目标：通过学习水样预处理的方法与规范，熟知水样预处理的技术要点及注意 事项；并能依据监测方法选择适宜的预处理方法。 能力目标：能够熟练的开展水样的预处理实践操作。 素质目标：夯实学习者的安全防范意识；提高学习者的逻辑思辨能力；帮助学习者 养成系统思维和问题导向思维。 【任务目标】

【知识链接】 >环境水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以 在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到待测组分适于测定方法要求的 形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样预处理应遵循最大限度去除干 扰物、回收率高、操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响的原侧。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 【知识链接】 ➢ 环境水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以 在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到待测组分适于测定方法要求的 形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样预处理应遵循最大限度去除干 扰物、回收率高、操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响的原则

水样的消解 (一)消解目的 >目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧 化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 >要求：消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 >方法：常用的消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法干灰化 法)、微波消解法。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 一、 水样的消解 （一）消解目的 ➢目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性， 将各种价态的欲测元素氧 化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 ➢要求：消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 ➢方法：常用的消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化 法)、微波消解法

(二) 消解方法 1.湿式消解法 湿式消解法又分为酸式消解法和碱式消解法。酸式消解法根据使用的酸的种类和数量不同，有一 元酸（多为硝酸）、二元酸、多元酸（三元以上酸或氧化剂）和碱分解法。 (1)一元酸法-硝酸消解法：对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 (2)二元酸法，有以下几种常用： √硝酸-高氯酸消解法，两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。注意 试剂添加顺序！ √硝酸-硫酸消解法，两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合 使用，可提高消解温度和消解效果。 √硫酸-磷酸消解法，两种酸的沸点都比较高，有利于测定时消除F3+等离子的干扰。 硫酸-高锰酸钾消解法，该方法常用于消解测定汞的水样。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 （二）消解方法 1.湿式消解法 湿式消解法又分为酸式消解法和碱式消解法。酸式消解法根据使用的酸的种类和数量不同，有一 元酸（多为硝酸）、二元酸、多元酸（三元以上酸或氧化剂）和碱分解法。 （1）一元酸法-硝酸消解法：对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 （2）二元酸法，有以下几种常用： ✓ 硝酸-高氯酸消解法，两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。注意 试剂添加顺序！ ✓ 硝酸-硫酸消解法，两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合 使用，可提高消解温度和消解效果。 ✓ 硫酸-磷酸消解法，两种酸的沸点都比较高，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 ✓ 硫酸-高锰酸钾消解法，该方法常用于消解测定汞的水样

(二)消解方法 1.湿式消解法 (3)多元酸法：为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系， 例如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解法。 (4)碱分解法：当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样 中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱 溶液温热溶解即成为可供直接分析的试样。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 1.湿式消解法 （3）多元酸法：为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系， 例如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解法。 （4）碱分解法：当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样 中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱 溶液温热溶解即成为可供直接分析的试样。 （二）消解方法

(二)消解方法 2.干式分解法干灰化法) √干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中 ,水浴蒸干，移入马弗炉，450~550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解 除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO(或HCI)溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。 √本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 2.干式分解法(干灰化法) ✓ 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中 ，水浴蒸干，移入马弗炉，450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解 除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3 (或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。 ✓ 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 （二）消解方法

(二)消解方法 3.微波消解法 >水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，加快了样品分解速率，提 高了加热效率，并且消解在密闭容器中进行，避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对 环境造成污染。《水质金属总量的消解微波消解法》(HJ678-2013)介绍了水中金属 总量的微波酸消解预处理方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镉(Cd)、 钴(Co、铬(Cr)、铜(Cu、铁(Fe、锰(Mn)等20种金属元素总量的微波酸消解预处理。此方 法的消解液分两种。 >警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器 具，避免接触皮肤和衣物。 返回目录上一页下一页尾页

返回目录 上一页 下一页 尾页 3.微波消解法 ➢ 水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，加快了样品分解速率，提 高了加热效率，并且消解在密闭容器中进行，避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对 环境造成污染。《水质 金属总量的消解 微波消解法》（HJ 678-2013）介绍了水中金属 总量的微波酸消解预处理方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镉(Cd)、 钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)等20种金属元素总量的微波酸消解预处理。此方 法的消解液分两种。 ➢ 警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器 具，避免接触皮肤和衣物。 （二）消解方法