中北大学：《化工原理》课程教学资源（教案讲义）炸药工艺及性能实验——硝酸脲的制备

火炸药化工实验室实验九硝酸脲的制备中北大学化工综合实验教学中心

实验九 硝酸脲的制备 中北大学化工综合实验教学中心 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室实验九硝酸脲的制备北1.概述硝酸脲(Urea Nitrate)为白色结晶，分子式：CH,N,O4，结构式：NH,.HNO30NH2熔点152℃（分解）。密度为1.0g·cm-3时，爆速4190ms-1；密度为0.8g·cm-3时，爆速3100m·s-1，冲击感度：10kg落锤20cm和100cm落高均不爆炸或分解。摩擦感度为0%。威力：91%(TNT当量)，猛度：50%(TNT当量)

实验九 硝酸脲的制备 1.概述 硝酸脲(Urea Nitrate)为白色结晶，分子式：CH5N3O4，结 构式： 熔点152℃(分解)。密度为1.0g·cm-3时，爆速4190m·s-1； 密度为0.8g·cm-3时，爆速3100m·s-1，冲击感度：10kg落锤 20cm和100cm落高均不爆炸或分解。摩擦感度为0%。威力： 91%(TNT当量)，猛度：50%(TNT当量)。 O C NH2·HNO3 NH2 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室来实验九硝酸脲的制备北大硝酸脲生产所需原材料来源广泛且价格便宜，制备简单，性能安全，适应开展人民战争的需要。缺点是硝酸和金属直接接触时有腐蚀现象，采用加聚乙烯塑料或涂防腐蚀漆等方法可有效地防止药对壳体的腐蚀。在脱水剂（如硫酸)的作用下，硝酸脲能生成硝基脲，而硝基脲又是合成高能炸药HMX的重要原料

实验九 硝酸脲的制备 硝酸脲生产所需原材料来源广泛且价格便宜，制备简 单，性能安全，适应开展人民战争的需要。缺点是硝酸脲 和金属直接接触时有腐蚀现象，采用加聚乙烯塑料或涂防 腐蚀漆等方法可有效地防止药对壳体的腐蚀。在脱水剂(如 硫酸)的作用下，硝酸脲能生成硝基脲，而硝基脲又是合成 高能炸药HMX的重要原料。 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室CHIN北大2.实验内容用稀硝酸和尿素反应制得硝酸脲3.基本要求(1)掌握硝酸法制备硝酸脲的方法。(2)掌握影响制备硝酸脲的因素。（3）掌握减压过滤的操作方法

2.实验内容 用稀硝酸和尿素反应制得硝酸脲 3.基本要求 （1）掌握硝酸法制备硝酸脲的方法。 （2）掌握影响制备硝酸脲的因素。 （3）掌握减压过滤的操作方法。 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室忠北大4.反应原理硝酸脲可以用稀硝酸和尿素反应制得，制备反应式如下：HNO3H,NCONH2 HNO3H2NCONH2尿素和40%~60%的工业硝酸以等摩尔的比例进行反应立即生成硝酸沉淀5.试剂与仪器试剂：尿素(工业品)50g;稀硝酸(50%，工业品)80mL。仪器：电动搅拌器一台；搅拌棒勺型一支；滴液漏斗150mL一个；三口烧瓶500mL一个

4.反应原理 硝酸脲可以用稀硝酸和尿素反应制得，制备反应式如下： 尿素和40%~60%的工业硝酸以等摩尔的比例进行反应， 立即生成硝酸脲沉淀。 5.试剂与仪器 试剂：尿素(工业品)50g；稀硝酸(50%，工业品) 80mL。 仪器：电动搅拌器一台；搅拌棒勺型一支；滴液漏斗150mL一 个；三口烧瓶500mL一个。 H2NCONH2 H2NCONH2·HNO3 HNO3 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室盅6.实验步骤取100mL水放入500mL三口烧瓶中，再加入50g尿素，搅拌使其溶解形成水溶液，在1020℃条件下滴加与尿素等摩尔的50%的稀硝酸，约80mL，用15min滴完，再在10~20℃保温10min，此时应有大量白色结晶析出。减压过滤，用冷水洗涤三次，抽干，在60℃油浴烘箱中烘干6h，水分控制在0.4%以下，称重计算得率并测定熔点，得率一般大于90%。7.注意事项硝酸脲制备时，可采用其它浓度的硝酸，如70%硝酸。因为氮的氧化物存在时能引起尿素分解，所以最好预先将硝酸在沸点温度下加热以除去氮的氧化物

6.实验步骤 取100mL水放入500mL三口烧瓶中，再加入50g尿素，搅拌使其溶解 形成水溶液，在10~20℃条件下滴加与尿素等摩尔的50%的稀硝酸，约 80mL，用15min滴完，再在10~20℃保温10min，此时应有大量白色结晶 析出。减压过滤，用冷水洗涤三次，抽干，在60℃油浴烘箱中烘干6h， 水分控制在0.4%以下，称重计算得率并测定熔点，得率一般大于90%。 7. 注意事项 硝酸脲制备时，可采用其它浓度的硝酸，如70%硝酸。因为氮的氧 化物存在时能引起尿素分解，所以最好预先将硝酸在沸点温度下加热以 除去氮的氧化物。 •火炸药化工实验室

火炸药化工实验室北大8.其他制法将870mL(密度为1.37)硝酸和290g(约4.83mol)尿素反应，硝酸和尿素的摩尔比为：11.23:4.83=2.33，在60℃下反应20min，所得产品得率为84.0%~97.5%。9.思考题（1）硝酸脲制备的原理是什么？（2）本实验若使用40%稀硝酸时，用量为多少毫升？若使用70%稀硝酸时，用量又是多少毫升？（3）简述硝酸脲的性能及用途

8.其他制法 将870mL(密度为1.37)硝酸和290g(约4.83mol)尿素 反应，硝酸和尿素的摩尔比为：11.23:4.83=2.33，在 60℃下反应20min，所得产品得率为84.0%~97.5%。 9.思考题 （1）硝酸脲制备的原理是什么？ （2）本实验若使用40%稀硝酸时，用量为多少毫升？ 若使用70%稀硝酸时，用量又是多少毫升？ （3）简述硝酸脲的性能及用途。 •火炸药化工实验室

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