《精细无机材料工艺学》课程教学资源（实验指导）实验二 静电纺丝法制备铁酸铋陶瓷纤维

静电纺丝法制备铁酸铋陶瓷纤维 实验目的 1、了解静电纺丝机的结构和使用 2、使用静电纺丝机制备铁酸秘陶瓷纤维样品 实验原理 铁酸铋(BiF©O:,BFO)是一种菱形钙钛矿结构的多铁材料，室温表现为铁电有序与反铁 磁有序，已被广泛用于数字存储器、自旋电子器、磁电传感器等领域。近年来，随着对B「O 研究的不断深入，人们发现BFO还具有优秀的可见光吸收特性，可作为光催化材料用于甲 基橙、罗丹明B、苯酚、2-氯酚等污染物降解研究，且催化能力随BFO粒径尺寸减小而增 强。陶瓷纤维状态的BFO纳米晶在可见光区的光催化活性比传统的TO2有明显提高，并且， 一维结构有利于内部载流子的迁移，受缺陷影响小。本次实验利用静电纺丝技术调控制备 定束径尺寸的BFO纤维，通过控制煅烧温度可对样品形貌与铁电、铁磁及光催化性能进行 调制 实验方法 原料与试剂 硝酸铋(BiNO5·5H,O):硝酸铁(F©(NO方·9H,O):聚乙烯毗咯烷酮(PVP):乙二醇 甲醚，无水乙醇：N,N二甲基甲酰胺，乙酸，均为分析纯。 实验仪器 WH220型加热磁力搅拌器：HZC-50型超声波清洗器：DZF型真空干燥箱：CHF-XM500 型太阳能模拟光源系统：静电纺丝机。 BFO前纺液制备 取物质的量比为111：1的BiNO为·5H0与F©NO·9H0溶于5mL乙二醇甲醚 溶剂中，加入适量冰乙酸，调节粘度至适宜范围，定义为溶液A:另准确量取7.5mL二甲 基甲酰胺和3.75mL无水乙醇混合，加入一定质量的PVP,充分搅拌至无色透明状，定义为 溶液B。将A,B两溶液充分混合，室温下搅拌24h,形成浓度为0.2molL的均匀BFO前 纺液。 BFO纤维制备 利用自制静电纺丝仪进行B℉O纤维的制备，工作原理如图1所示。用2mL注射器抽 取约1.5mL前纺液，将高压电源正极接在注射器不锈钢针头上，负极接于覆有铝箔的接收

静电纺丝法制备铁酸铋陶瓷纤维 实验目的 1、了解静电纺丝机的结构和使用 2、使用静电纺丝机制备铁酸铋陶瓷纤维样品 实验原理 铁酸铋(BiFeO3, BFO）是一种菱形钙钛矿结构的多铁材料，室温表现为铁电有序与反铁 磁有序，已被广泛用于数字存储器、自旋电子器、磁电传感器等领域。近年来，随着对 BFO 研究的不断深入，人们发现 BFO 还具有优秀的可见光吸收特性，可作为光催化材料用于甲 基橙、罗丹明 B、苯酚、2-氯酚等污染物降解研究，且催化能力随 BFO 粒径尺寸减小而增 强。陶瓷纤维状态的 BFO 纳米晶在可见光区的光催化活性比传统的 TiO2 有明显提高，并且， 一维结构有利于内部载流子的迁移，受缺陷影响小。本次实验利用静电纺丝技术调控制备一 定束径尺寸的 BFO 纤维，通过控制煅烧温度可对样品形貌与铁电、铁磁及光催化性能进行 调制。 实验方法 原料与试剂 硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)；硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；乙二醇 甲醚，无水乙醇；N,N-二甲基甲酰胺，乙酸，均为分析纯。 实验仪器 WH220 型加热磁力搅拌器；HZC-50 型超声波清洗器；DZF 型真空干燥箱；CHF-XM500 型太阳能模拟光源系统；静电纺丝机。 BFO 前纺液制备 取物质的量比为 1.11：1 的 Bi(NO3)3·5H2O 与 Fe(NO3)3·9H2O 溶于 5 mL 乙二醇甲醚 溶剂中，加入适量冰乙酸，调节粘度至适宜范围，定义为溶液 A；另准确量取 7.5 mL 二甲 基甲酰胺和 3.75 mL 无水乙醇混合，加入一定质量的 PVP，充分搅拌至无色透明状，定义为 溶液 B。将 A，B 两溶液充分混合，室温下搅拌 24 h，形成浓度为 0.2 mol/L 的均匀 BFO 前 纺液。 BFO 纤维制备 利用自制静电纺丝仪进行 BFO 纤维的制备，工作原理如图 1 所示。用 2 mL 注射器抽 取约 1.5 mL 前纺液，将高压电源正极接在注射器不锈钢针头上，负极接于覆有铝箔的接收

板上。两电极间施加13kV的高压静电，针尖到接收板的距离为10cm,以0.4mh的速度 推送前纺液。将所得纤维置于60℃烘箱内干燥24h。以2℃min的速率升温至350℃，保 温一段时间，然后调整升温速率为5℃min,升至600℃保温2h,随炉冷却即到系列BFO 样品。 光催化活性的测定 准确称取25mgBF0样品加入300mL浓度为10mgL的次甲基蓝溶液中，在避光条件 下吸附-脱附平衡后(30mi)进行模拟太阳光源（光通量中为14200m,平行光照度E为 500000lk,模拟太阳光的强度1为1420cd)照射，每隔30min取样，高速离心分离后取上层 清液用分光光度计在666m波长下检测溶液的吸光度，根据郎伯比尔定律计算出降解后次 甲基蓝溶液的浓度Cx。次甲基蓝残留率表示为CCo,C。为MB初始浓度。 图1静电纺丝机理 思考题： 1、静电纺丝的原理是什么？ 2、煅烧前烘干的作用是什么？

板上。两电极间施加 13 kV 的高压静电，针尖到接收板的距离为 10 cm，以 0.4 mL/h 的速度 推送前纺液。将所得纤维置于 60 ℃烘箱内干燥 24 h。以 2 ℃/min 的速率升温至 350 ℃，保 温一段时间，然后调整升温速率为 5 ℃/min，升至 600 ℃保温 2 h，随炉冷却即到系列 BFO 样品。 光催化活性的测定 准确称取 25 mg BFO 样品加入 300 mL 浓度为 10 mg/L 的次甲基蓝溶液中，在避光条件 下吸附-脱附平衡后(30 min)进行模拟太阳光源(光通量Φ为 14200 lm，平行光照度 E 为 500000 lx，模拟太阳光的强度 I 为 1420 cd)照射，每隔 30 min 取样，高速离心分离后取上层 清液用分光光度计在 666 nm 波长下检测溶液的吸光度，根据郎伯比尔定律计算出降解后次 甲基蓝溶液的浓度 Cx。次甲基蓝残留率表示为 Cx/C0，C0 为 MB 初始浓度。 思考题： 1、静电纺丝的原理是什么？ 2、煅烧前烘干的作用是什么？